Способ количественного определения висмута
(.,(з 10173(Класс 421, 3, СССР. .Яф
«i ô
ОПИСАНИЕ ИЗС(БРЕГЕНИЯ
И АВТОРС -тОМу СПИ.цЕТЕПЬСТВу
Н. A. Ландау
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННО(О ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИС((1У (А
Заяв7еяо 2 феяра,7я (е54 г.:,a¹ 4151/450887 и Мяя;ere(:csие .::! .:rr тескс-:.
rIp0,. ûUrëårï;oñòè
Предлагаемый способ определения
Висмут2 позВОляет каличестВеппо Определять его как в растворах чистых солей, так и в присутствии различных количеств свинца (вплоть до
100-кратного по отношению к висмуту) без предварительного разделения
a7st.; Me r a;(«to(!. Cr7oco6 a l 0 r goHo,ta!rro сыстр, приемлемой точности, не тре бует какой-либо специальной аппаратуры JIH дорогостоящих реяктиг t Ie r ran vbI r7 o,:(i r s! eTc sr 8 .",10 60!! лабсратсрии.
Спосао основан па различной растворимости параоксиметанитрофенил2pcor(B70в В(лс (ут (и сВинцэ В рязбавле(шай азотной кислоте. 8 определенных условиях аксинитрафениларсошгс натрия осаждает висмут в
Виде же чтсвятсго Осадка состава
СсЧзОН.. 40я — АВО;В((х О;„я с випец при этом остается в растворе. Осадск после промывания растворяют в соляной кислоте и в получс(п(ом
co;(stHoKHc, Io 1 ря«7 Варе Brrcxt) otlpcделяют бромометрпчески. Свинец. остающийся г, растворе после отделения висмут(! и в прамывных вода::, может быть количественно о ределе(( при помощи того жс реактива.
Методика опредслеппя висмута в присутствии больших количеств свин ца.
30 .((л раствора, содержащего 50— б0 ма висмута, до 100-кратнога количести(! «В(!нц2 r . L., ; н св((одп, !О азотную кислоту, нагревают до кипения и:.рибавля(ат медленно каплямп илп малыми порция;„". J 10 м.(5 (е -ног0 РастваР;! паР аскси7(ета (л(лтрафенпларсаната натрия. Количества последнего берут (r(= .,:«нее 3-кратноГО избытка па ст(лаш "1(i! 10 и висмуту.
Пос. е осаждения и реакционной смеси пвиоавляют ста.:ько веды, чтоUhl 0UJjrt((Осъе;I составлял ir0 мл, сна 2 нагреваю г до кипения и кипятят 1 — 2 минуты, помешивая палочкой и быстро фильтруя в горячем со«толпил. Отф !..!ьтрова 1(ь!1(осадок про,(ыва(ст горячей водой до тех Ilop, пака В промывной воде не будет следов св((нця и свабоднсга реактиВя.
Пс li;ÎT Осаждечия узна(от следующl(7(06р220!Н К 2 — 3 м. ? Псoмыв-! пой воды ппибавля(ст несколько ка1(сль рсактиьпюго ам (иака. При наЛ ГЧИИ СВИНЦЯ ОагаЗУЕтСЯ СЛЕГКа жЕЛтсвятый шелковистый осадок, 2 н2личие си060!Ii(0(.0 реа стива вызывает
?кс.:тое Ol ря1п(лвяп((е п130мыВнай ВОды, Про.(ыть(й осадок пастворяют в горячей 2 и солянаи кислоте. Полученный раствор подверга(ст срамиравани(о. По количеству израсходованного брсмата калия расс-(итывают количестго вис.яута.
1 мл 1 н раствора бромата калия соответствует 0,0э225 г висмута.
При бромировании одна молеку№ 101731
Предмет изобретения
Отв, редактор И. В. Макаров.
Тнпографпп .ад ва;.Мпекавекая правда», гт тая некий пер., 3. Зак. 6399 ла параоксиметанитрофен;.,: p;o! оной кислоты принимает;вя атома брома, которые становятся в ис, южении 4,6, образуя 4,6-дибромортанитрофенол.
Бро,шрованис выполняется следующим образом. К полученному раствору висмута, помещенному в коническую колбу с притертой пробко емкостью 300 — 500 лл, прибавляют
0,5 г бромида калия и из бюретки небольшими порциями при перемешивании г:риливают 0.1 н раствор бромата калия до появления иад обра30Lавшимся осадком неис езающей желтой окраски раствора, указываюшей на избыток брома, а затем еше
2 — 3 лл избытка. Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют смесь на 30 минут., после чего к смеси прибавляют избыток 0,1 н рВсТВорВ мышьяковистой взбал гывают и течение несколькик
Л133966 от 7/ХП И36 г. Стандартгна.
PQcTBop над «садком llpH этом обесцвечивается. Избыток мышьяковистой кислоты оттитровывают при температуре 50 — 60 тем же раствором бромата калия в присутствии индикатора — 1 % -ного водного раствора инди гокармина, который меняет окраску от синего цвета через зеленый к бесцветному. Свинец в фильтрате может быть определен также с помощью этого реактива.
Способ количественного определения висмута. в присутствии свинца, отличающийся тем, что, с целью упрощения методики определения, висмут осаждают параоксиметанитрофениларсонатом натрия в присутствии азотной кислоты, а осадок растворяют в соляной кислоте и титр пот бпоматом калия.
Об.ье::. 0,!26 п. л. Ткраж 809. Цена 25 коп
