Способ получения пара-хлорбензолсульфо-хлорамида натрия
Класс 12о, 23»
СССР
Ффй@
Ь с
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС1ВУ
П. А. Гангрский и Э. М. Элисберг
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ПАРАХЛОРБЕНЗОЛСУЛЪФОХЛОРАМИДА НАТРИЯ
Заявлено 20 февраля 1954 г, за М l243/453469 в .с1н1н1стерство здравоохра .ення СССР
Предметом изобретения является способ получения парахлорбензолсульфохлорамида натрия из парахлорбензолсульфокислоты через сульфохлорид.
Предлагаемый способ упрощает процесс получения парахлорбензол.сульфохлорамида натрия и позволяет регенерировать Ile вошедшую в реакц1по исходную парахлорбензолсульфокислоту, Особенность способа закл1очается в том, что парахлорбензолсульфохлорид выделяют в виде кристаллов разбавлением реакционной смеси водой до образования 94!о-ной серной кислоты. Затем из сульфохлорпда известным способом, путем последовательного имидирования и хлорирования, получают парахлорбензолсульфохлорамид натрия.
Образовавшуюся 94".О-ную серную кислоту после отфильтровывания сульфохлорпда разбавляют водой до
70 1о-ной концентрации.
В результате этого выделяется не вошедшая в реакцию исходная парахлорбензолсульфокислота, которую отфильтровывают и сушат, а 70,о-ную кислоту используют в суперфосфатной промышленности.
Способ осуществляется следуloll IDI образом.
Пасту парахлорбепзолсульфокпслоты при 115 — 130 в вакууме от
100 11м рт, ст. и выше сушат продуванием воздухом до содержания влаги 1,5 — 3" . Высушенную парахлорбензолсульфокпслоту при температуре 60 смешивают с хлорсульфоновой кислотой в отношении 1 моль парахлорбензолсульфокислоты и 1,6 моля хлорсульфоновой кислоты. Реакционную массу прп температуре не выше 35 разоавляют водой до образования 94".о-пой серной кислоты; прн этой концентрации серпой кислоты 1;з пее выкристаллизовывается сульфохлорид, который отфильтровывают, а затем промыва1от водой до нейтральной реакции на конго.
Из 94" -ной серной кислоты разбавлением ее водой до 70",о-ной концентрации серной кислоты выделяют не вступившую в реакцшо парахлорбензолсульфокислоту; выделившуюся кислоту отфильтровывают и сушат.
Маточник — 70 .о серную кислоту— используют в суперфосфатной промь|шленности.
Полученнb! é парахлорбензолсуль.№ 104473
Предмет изобретения. с
Отв. редактор -И. Д. Тихомиров
HT 01983 от 15/XI-l956 r. Стандартгиз. Объем 0,125 п. л. Тираж 400. Цена 25 ноп.
Гор. Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской. АССР; Зак. 280. фохлорид при температуре 20 амидируют 25%-ной аммиачной водой; образовавшийся амид фильтруют от маточника и промывают водой. Промытый парахлорбензосульфамид растворяют в 18 — 19оо-ной щелочи, обрабатывают активированным углем и затем, фильтруют.
Профильтрованный раствор пара1. Способ получения парахлорбепзолсульфохлорамида натрия из парахлорбензолсульфокислоты через сульфохлорид, о т л и ч à Io шийся тем, что, с целью упрощения процесса, парахлорбензолсульфохлорид выделяют в виде кристаллов разбавлением реакционной смеси водой до образования 94%-ной серной кислоты и затем из сульфохлорида способами последовательным имидирова. нием и хлорированием получа|от пахлорбензолсульфамида при 70 обрабатывают хлором, при этом образуется парахлорбензолсульфохлорамид натрия, который. при охлаждении реакционной массы до 20 выкрнсталлизовывают, затем фильтруют на центрифуге, подсушивают при !
60 в сушилке и,упаковыва от и тару. рахлорбепзолсульфохлорамид натрия.
2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что, с целью регенерации не вошедшей в реакцию парахлорбензолсульфокислоты, образовавшуюся 94%-ю серную кислоту .после отфильтровывания сульфохлорида разбавляют водой до 70"o-ной концентрации и вы. делившуюся парахлорбензолсульфокислоту отфильтровывают и су-. шат.
