Способ получения 2-метилпиридин-4-карбоновой кислоты

 

Класс 12р, 1о1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я. Н. Иващенко и Е. М. Гепштейн

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 2-МЕТИЛ-П И РИДИ Н-4КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено IO января 1955 г. за . 4 122231454556 в Министерство черной металлургии СССР

Предмет изобретения

Предметом изобретения является способ получения 2-метил-пиридин4-карбоновой кислоты, исходя из

2,4-лутидина для предстоящего синтеза лекарственных противотуберкулезных препаратов.

Данный способ обеспечиваст увеличение выхода 2-метил-пиридин-4карбоновой кислоты.

Это достигается тем, что 2,4-лутпдиll спа 1ала кондснспруют с IpOp млльдсгидом и полученное метилольпое производное окисля!от концентрированной азотной кислотой.

Получение 2-метил-пиридин-4карбоновой кислоты по предлагаемому способу осуществляется следующим образом.

Требуемое количество, например, 500 г чистого 2,4-лутидина нагревается с 2140 г 40%-ного формалина в 5-литровой колбе с обратным холодильником в течение 15 часов на масляной бане при температуре 99—

100 внутри колбы. После окончания нагревания избыток формалина и непрорсагировавшее основание отгоняют с водяным паром. Количество дистиллата †л. Остаток в перегонной колбе 1400 11л окисляется

56 /О-ной азотной кислотой.

К 4 л 56%-пой азотной кислоты, нагретой до 80, постепенно прибавляют раствор метилольногG производного (1400 11л). После прибавления всего раствора и окончания бурной реакции реакционная млсса выдер1кивается на бане прп 100 в тсчсиис 2 часов. После этого про.1укт реакции — прозра:!пая хкелтая

ХКИДКССТЬ УII(OPIIB(IÎТСЯ НЛ ВОДЯИОИ

ОЛIЮ ДО СОС1ОЯНИЯ ГУСТОГО CIIDOI13, ИЗ КОТО 1050 Ii P l! ОХЛ Л ГИД и И П ВЫ П <1длс1 кр!!стл,!;!ичсский Осадок хкслтого цвета. При нейтрализации упарешюго раствора 10%-ным раствором соды и.1и едкого патра до сллоо кислой рсакцип иа конго выпадает светло-желтый кристаллический осадок 2-мстил-пиридин-4-карбоповой кислоты.

BbIx0;I сырои кислоть! 40" 01 взятого лутиди!1а; тсмперлтура плавления 285 .

Способ получения 2-мстил-пиридин-4-карбоновой кислоть1, исходя из 2,4-лутидина, о т л и ч а ю щ и й№ 105851

С -..-.; ..л;"::ð ь1. Ю, Маау11еико

Ста ..: ггиа. 11одп к печ. 11)1V-1957 г. Объем 0,125 п, л. Тираж 350. Цена 25 коп

1,11 Л;.,т, 1 ;, (êïîãðàôèÿ № 2 Министерства культуры Чувашской ЛССР, Зак. 2229 с я тем, что, с целью увеличения его выхода, 2,4-лутидин сначала конденспруют с формальдегидом и полу ен; ос метилольное произвол. ное окисляют концентрированной

33OTI Ой KHCJI0T0H.