Способ получения 3'-4-динитробензанилида
М 10В883
Класс 12о, 16
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
P. Д. Эрлих
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3 -4- ДИНИТРОБЕНЗАНИЛИДА
Заявлено 17 июля 1966 г. за _#_e 556001 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Предмет изобретения
Известный способ получения
3 -4- динитробензанил иди, состоящий в ацилировании пара.нитроанилина мета-нитробензоилхлоридом, мяло удобен, ввиду огнеопясности процесса и высокой коррозионности среды от действия хлористого водорода, выделяющегося в процессе реакции прн температуре 130 .
Предлагаемый способ позволяет устранить огнеопасность и избежать коррозии аппаратуры при хорошем выходе продукта реакции.
Сущность изобретения состоит в проведении реакции между паранитроянилнном и мета-нвтробеизоилхлоридом в концентрированном растворе хлорисТого кальция при температуре около 130 .
Пример. В трехгорлу ю колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 55 мл воды и 105 г технического плавленного хлористого кальция (СаС1, 3H,О), Массу нагревают до температуры 60 — 70" и размешивают до полного растворения. 8 полученный раствор загружают
5 г 100"/о-ной кальцннированной соды, 12,5 г пара-нитроанилина и
0,5 г эмульфора Ф. М. Суспензию нагревают до температуры 130-—
131 и при умеренном размешивании выдерживают в течение 2—
2,5 часа. Затем добавляют в продолжение 40 — 45 мин. 17,5 г
100о в-ного мета-нитробензоилхлорида при температуре 130 — 131 .
Реакционную массу охлаждают до 60", приливают 25 мл холодной воды и фильтруют на воронке
Бюхнера. Осадок промывают 100 мл воды и отжимают. Вес влажного продукта 35,0 г, вес сухого 99")в-ного продукта--27 г.
Способ получения 3 -4-динитробензанилидя взаимодействием паранитроанилина с мета-бензоилхлоридом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и исключения огневзрывоопасности, ацилирование проводят в концентрированном растворе хлористого кальция при температуре 126 в 140".
