Прибор для определения давления насыщенных паров над жидкостью и давлений, возникающих при каталитическом или ином разложении веществ

 

Мо 107465

Класс 42 1, -1ю1

СССР фф""

on casva vaosvexFHaR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТ ЛЬСТЕЦУ

A. M. Масленников

ПРИБОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДАВЛЕНИЯ НАСЫЩЕННЫХ

ПАРОВ НАД ЖИДКОСТЬЮ И ДАВЛЕНИИ", ВОЗНИКАЮЩИХ

ПРИ КАТАЛИТИЧЕСКОМ ИЛИ ИНОМ

РАЗЛОЖЕНИИ ВЕЩЕСТВ

Заявлено 16 января 1956 r. за М 4962/455160 в Миннстерство химнческой промьннпенностн СССР

В ласораторной практике применяются устройства для измерения давления, возникающего в замкнутом простра.нстве при испарении или разложении веществ.

Особенностью данного прибора является использование так называемого компенсационного метода замера давления, значительно повышающего точность измерения.

На чертеже изображен предлагаемый прибор.

Жидкость, дагление насыщенных паров которой надлежит измерить, предварительно вводится в стеклянную ампулу.

Газообразные вещества, растворенные в жидкости, общепринятым методом удаляются из жидкости.

Ампула с замороженным вещество;I при непрерывно работающем

Làêóóì-насосе запапвается в пламени газовой горелки. После этого ампула 1 помещается в реакционный сосуд 2, который герметически соединяется с нижним фланцем 3 рабочего сосуда. Объем ампулы выбирается в соответствии с объемом реакционного сосуда 2 и значением молекулярного веса и следуемого вещества. Вместе с ампулой в реакционный сосуд вводится металлический гр „зик — ударник 1, который надеваетсл на ножку ампулы.

При изучении каталитического разложения вещества в реакционный сосуд предварительно вводится соответствующий катализатор.

В некоторых случаях в качестве последнего может использоваться ударник 4, сделанный из соответствующего;;:àòåðèàëà.

В тело реакционного сосуда ввертывается термопара 5. Для измерения температуры стенки реакционного сосуда может применяться также термометр с сопротивлением.

Между верхним фланцем 0 и нижним фланцем 8 рабочего сосуда расположена металлическая мембрана 7, которая герметически зажимается между фланцами. В дно нижнего фланца ввертывается игольчатый кран 8, который

М 107-)65 позволяет соединять реакционный объем с вакуум-насосом.

К верхнему фланцу 6 герметично присоединяется теплоизолирующая и электроизолирующая вставка 9, к которой, в свою очередь, крепится деталь 10 со штуцером 11.

Материал электроизолирующей и теплоизолирующей вставки 9 выбирается в соответствии с той температурой, при которой должен работать рабочий сосуд (текстолит, стекло. кварц, фарфор и др.).

При закрытом кране 8 реакционный стаканчик герметично изолируется от окружающей атмосферы с помощью мембраны 7.

Если давление, возникающее под мембраной, превышает противодавление, которое действует на мембрану сверху, то последняя пригибается. При этом мембрана пригкимается к металлическому контактному стержню 12. Этот стержень ввертывается в верхний фланец 6 рабочего сосуда через дополнительный изолятор 18 или укрепляется на вставке 9 иным способом.

Соответствующая конструкция должна позволять с необходимой точностью регулировать положение контактного стержня 12. С помощью мягкой проволоки 14 стержень 12 соединен с металлической деталью 10.

Вследствие этого в момент соприкосновений мембраны 7 со стержнем 12 замыкается электрическая цепь и подается световой сигнал.

Давление, которое возникает под мембраной, компенсируется противодавлением, подаваемым на мембрану сверху. Противодавление подводится или от баллона со сжатым газом через запорный кран 15 или (при давлении под мембраной ниже атмосферного) из окружающей атмосферы через запорный кран 16. В момент компенсации, т. е. в момент появления светового сигнала производится с необходимой точностью измерение поданного противодавления.

Измерение последнего по описанному выше нуль-методу осуществляется с помощью набора образцовых манометров 17, 18, 19, 20, 21 и образцового вакуум-метра

22 или ртутного манометра 28.

В процессе проведения опыта прежде всего необходимо осуществить полную и одновременную эвакуацию воздуха из нижней и верхней полостей рабочего сосуда, разделенных мембраной.

Для этого металлическая трубка 24 соединяется с трубкой 25, открываются краны 8, 26, 27, 28, 29, 80 и включается вакуум-насос.

После полного удаления воздуха из рабочего сосуда необходимо замерить тот перепад давления, при котором мембрана касается контактного стержня 12 и в электрической цепи появляется световой сигнал. Неизменность этого перепада при длительной выдержке рабочего сосуда будет свидетельствовать о полной герметичности нижней полости. Далее, энергичным встряхиванием рабочего сосуда стеклянная ампула с помощью ударника разбивается.

Появившееся при этом в нижней полости давление пара исследуемого вещества быстро компенсируется подачей противодавления в верхнюю полость. После этого рабочий сосуд устанавливается в термостат 81.

В процессе нагревания рабочего сосуда с исследуемым веществом в термостате до заданной температуры производится непрерывное уравнивание давлений в обеих полостях рабочего сосуда. При последующем охлаждении и, следовательно, при понижении давления в нижней полости осуществляется обратная компенсация путем сброса избыточного давления из верхней полости в атмосферу через кран 16.

После окончания эксперимента вновь проверяется перепад, под которым срабатывает сигнальная лампа. Соответствующая поправка вносится в замер давления. Введение этой поправки имеет смысл только при измерении относительно низких давлений, так как прогиб мембраны 7, достаточный для прикосновения к контактному стержню 12, происходит под действием ничтожно малого перепада.

Предмет изобретения

1. Прибор для определения давления насыщенных паров над жидкостью и да.влений, возникающих при каталитическом или ином разложении веществ, выполненный в виде корпуса, разделенного гибкой мембраной на две полости, в одной из которых помещается испытуемая проба, о т л ичающийся тем, что, с целью применения компенсационного метода измерения давления, втора> полость прибора сообщена с источником давления для компенсации прогиба. мембраны, образовавшегося под действием давления паров или газообразных продуктов разложения . испытуемого вещества.

2. Форма выполнения прибора по п. l, отличающаяся тем, что, с целью фиксации полного компенсирования прогиба мембраны, прибор снабжен электрическим контактом, который в момент касания о металлическую мембрану замыкает цепь сигнальной лампы.

Отв. редактор Л. Г. Го«тандский

Стандартгиз. Подп. к псч. 21/Ъ П1 1957 г. Объем 0,25 п. гк Тираж 900. Цена 50 кон.

Сс;сжскак;"èïñ! расрпя Полиграфнздата hACCP. г. Сегежа. Зак. ) 319.