Способ получения пара-нитро-альфа -ацетиламинобета - оксипропиофенона
№ 109999
Класс 12о, 1О
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
И. А. Бутле1ровский
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ПАРА-Н ИТРО-х -АЦЕТИЛАМИ НО-""-ОКС И П РО П ИО ФЕН О НА
Заявлено 29 января 1957 f. за Xv 5635-11 в 1 опггст по дслам изобретений и открытий прн Совстс Л!1нн1стров СССР
Пара-1 итро- « -ацетиламино- 3 -оксипропиофенон, применяемый в производстве синтомицина, получают путем оор аботHH пара-и 1п ро- хацстила мино-аце1офенона формалином в растворе этилового ил:I изопропилового OHHpTH:в присут "твин бикярбо:1я1а ilëè триэтилахгина при рН около 7,5.
Описыв26мыЙ способ от 1ич ается Tc..,i, 1то pp;Il
Процесс идет значительно быстрее, с большим выходом. Получают болсе кячествеппь>й продукт.
Пример. В круглодопную:,колбу с мешалкой и термометром загружают 88,8 г 100" -ного пара-нитро-х -яцетил Ii! IIIIo-ацетофенона, бикарбонат натрия в количестве 150% от необходимого для нейтрализации паря-нитробензойпой кислоты, муравьиной и других кислот, содержащихся в исходпых продуктах, 48,6я формалина, 90,i!л воды и, 12 ил пиридина или пиридиновых оснований. Реакционнуio массу перемешивают, нагревают на водяной бане до 34 — 86= и при зтоп температуре дают выдержку в течение четырех часов. Затем охлаждают в ft Iå!lèå
15 — 20 мпн. до!5, рязоавляют 120з1л воды, фильгруют и отжимают.
Осадок Н3 фи II Tp8 3BIH
cflHpT ;i:iI порциями по 50 я1.1.
После высушивания получают 52г продукта с температурой плавления 154 — !56 . Выход 91,3% от теорети1еского.
Если процес< оксимстилирования проводить в голее концептрировапl!ых во; ых растворах пиридина или пHp».TII!loH»iz оснований (пап!зимер, 50 o1, 10 1>еакци>! заканчивается зпя IH!е.(I>lio оы трее, прод> кт получается лучше по качеству, но Ii!.!xoд I!ec:Iî li>i.o ниже, ¹ 109999
П р едмет изобретения
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Отв. редактор Л. Г. Голандский
Информационно-издательский отдел.
Объем 0.17 п. л. Заказ 6173.
Подп. к печ. 13/XII 1957 г.
Тираж 300. Цена 25 коп.
Гор. Алатырь, типографии .г". 2 Жшистерства культуры Чувашской АССР.
Способ получения пара-нитро-> -ацетиламин о- 3-оксипропиофенона оксиметилированием пара-нитро-z-ацетиламино-ацетофенона формалином в присутствии оснований, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения:выхода продукта и упрощения процесса, в качестве основания применяют пщ3идиновые основания.
