Способ извлечения хлорида калия из сильвинитов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистическим

Республик (1ii1000397 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 050881 (21) 3327964/23-26

Р М К з с присоединением заявки N

С 01 D 3/08„

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) Г)риоритет

Опубликовано 2802.83, Бюллетень ЙФ 8

Дата опубликования описания 28.0283 (53) УДК 661 424 б (088. 8) и ф

В

Ю.Н. Савватин г t 1 с

:t

= 3 .Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии (72) Автор. изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ХЛОРИЦА КАЛИЯ

ИЗ СИЛЬВИНИТОВ

Изобретение относится к производству.калийных удобрений, а именно. хлорида.калия, и.может быть использо вано преимущественно на калийных заводах, перерабатывающих сильвинит на хлорид калия.

Известен способ извлечения хлорида калия из сильвинитов путем гидрав лической классификации продукта с отделением от основной массы продукта мелкодисперсных фракций, представляющих собой сильвинитовые соли с содержанием КСЫ от 75 до 91% и размером частиц менее .0,25 мм (1).

Количество этих солей составляет до 25Ъ от всей массы получаемого про дукта.

Возникает острая необходимость переработки указанных солей в товарный хлористый калий с содержанием КС1 не менее 95%.

Наиболее близким к предлагаемому является способ извлечения хлорида калия из сильвинитов путем их растворения и кристаллизации хлорида калия, в котором растворению (выщелачиванию) подвергают всю исходную сильвинитовую соль при 95-105оС. Полученный горячий. насыщенный раствор отделяют от нерастворенного остатка, осветляют и пода-, ют на охлаждение или в обычную многоступенчатую вакуум-кристаллизационную установку (ВКУ) или в установку регулируемой вакуум-кристаллизации (РВКУ).

Выкристаллизовавшийся хлорид калия отделяют.от маточника, сушат и выпускают в виде товарного продукта. Маточный раствор нагревают и возвращают на растворение новых порций исходного сырья (2).

Применительно к сильвинитовым солям с высоким содержанием KCl (не менее 70%) способ нерационален, так как для его осуществления требуется установка-.оборудования-с большей мощностью и с большим-энергопотреблением. Кроме того, при использовании для кристаллизации обычной ВКУ полуZp чаемый хлорид калия мелкодисперсный и с высоким содержанием (до 25%) пыля. щих фракций цель изобретения — улучшение ка-,- чества продукта путем повышения раз мера кристаллов и повышение производительности при переработке руд с содержанием хлорида калия не менее 704..

Указанная цель достигается согласно способу извлечения хлорида калия из сильвинитовых солей. путем их раст7

30 ворения в горячем маточном раст)воре, 1 000397 отделения полученного насыщенного раствора от нерастворенного остатка, охлаждения этого раствора, выделения иэ полученной суспенэии хлорида ка" лия и возвращения маточного раствора на растворение солей, сначала в маточ 5

HoN растворе растворяют 20-60 мас,% сильнинитовой соли при 60-80 С, а остальную часть соли вводят в насыщенный раствор перед охлаждением.

Кроме того, перед охлаждением раст-1О нор с введенным сильвинитом подогревают при перемешивании до 70-90 С.

Способ осуществляют следующим образом.

Маточный раствор, в котором произ-15 водят растворение части сильвинитовой соли, представляет собой раствор, насыщенный по KCl и NaC1 при 20-30 С..

После нагрева до 60-8ООС н нем растворяется хлорид калия, содержащийся в сильнинитовой соли. По мере растворения и,насьпцения раствора хлоридом калия иэ раствора высаливается хлорид натрия, который присоединяется к нерастворенному остатку — хлориду. нат-. рия, содержащемуся в исходной сильви25 нитовой соли. Смесь нысолиншегося и нерастворенного хлорида натрия отделяют от полученного насыщенного раствора и выводят иэ процесса в виде отхода или в качестве товарной понарен-ЗО ной соли, а насыщенный раствор с температурой 60-80 С смешивают с оставшейся частью /40-80 мас.%) калийной соли и подают на охлаждение до 2030 С в вакуум-кристаллиэаторы. 35

При охлаждении смеси насыщенного раствора с сильвинитовой солью осуществляются одновременно два процесса — кристаллизация хлорида калия и ныцелачинание из соли хлорида натрия.40

Выцелачивается иэ соли хлорид натрия в том количестве, в каком он высолился из маточного раствора в процессе растворения части исходной соли. Кро. ме того, при наличии в охлаждаемом растворе большого количества твердой фазы, создаются благоприятные усло" вия для сращивания между собой частиц исходной сильвинитовой соли и отложения на них хлорида калия, кристаллизующегося иэ раствора. В результате образуется крупнозернистый кристаллизат с размерами частиц до 1 мм.

Кристаллизат отделяют от маточного раствора, сушат и выпускают в виде товарного хлорида калия, а маточный раствор воэнращают в начало проц есса.

В том случае, если поверхность частиц исходной сильвинитовой соли загрязнена поверхностно-активными 60 эполярными веществами (аминами, маслами и т,д.),,что и происходит с флотоконцентратом и егo выделенными мелкодисперсными франкциями, необходимо перед охлаждением в накуум-кристалли- 65 заторах смесь сильвинитовой соли с; насыщенным раствором нагреть на 10ОС (до 70-90" С) с тем, чтобы снять с поверхности частиц соли аполярные вещества и сделать поверхность активной к кристаллизации и сращиванию частиц между собой.

Выбранные пределы параметров обосновываются тем, что растворению в оборотном маточном растворе подвергают от 20 до 60.мас % исходной сильвинитовой соли; для переработки используется сильвинитовая соль с содер. жанием КС1 от 70 до 91%. Чем ниже содержание KCl тем большая часть соли растворяется. При содержании 70% KCl растворяется 60 мас.% исходной соли, при содержании 91% КС1 — 20 мас.%.

Растворение сильвинитовой соли производят при температуре в пределах от

60 до 80 С, Сильнинитоная соль с содержанием 91% КС1 растворяется при

60ОС, а с содержанием 70% КС1 — при

80 С.

Подогрев смеси соответственно производят до 70О при переработке сильвинитовой соли с содержанием 91% КС1, а до 90 С вЂ” сильвинитовой соли с содержанием 70% KÑ1.

Поддержанием .указанных параметров преследуется цель получения крупнокристаллического хлорида калия с содержанием КС1 не менее 95%.

Пример 1. Исходная сильвинитовая соль содержит 75% KCl и 25%

NaC1.

Из 100 кг исходной соли в нагретом маточном растворе растворяют при 86С

60 кг соли (60%). Иэ полученной суспензии отстаиванием и фильтрацией отделяют 22,8 кг нерастворенного и высолившегося хлоридного натрия, который удаляют из процесса. Полученный горячий насыщенный раствор смешивают с оставшейся частью исходной соли (40 кг), смесь при перемешивании подогревают до 90 С и охлаждают до

25 С под вакуумом (750 мм рт. ст. ) в кристаллиэаторе. В охлаждаемую смесь предварительно добавляют 42,4 кг воды для компенсации потерь воды иэ раствора при испарении под вакуумом.

Полученную суспензию разделяют отстаиванием и фильтрацией на маточный раствор, который возвращают после нагрева на растворение сильвинитовой соли, и кристаллизатор хлоридного калия, который промывают и сушат.

В результате получают 77,17 кг хлорида калия с содержанием КС1 97,19% и размерами кристаллов н пределах

0,2-1 мм.

Пример. 2. Исходная сильвинитовая соль содержит 91% КС1 и 9 %

NaC1.

Из 100 кг исходной соли в нагретом маточном растворе растворяют при

60 С 20 кг соли (20%). Иэ полученной

1000397 суспензии отстаиванием и фильтрацией отделяют 5,6 кг нерастворенного и высолившегося хлорида натрия, который удаляют из процесса. Полученный го-, рячий насыщенный раствор смешивают с оставшейся частью соли (80 кг), смесь при перемешивании подогревают до 70 С и охлаждают до.29 С под вакуумом (750 мм рт. ст.) в кристаллизаторе. В охлаждаемую смесь предварительно добавляют 19,05 кг воды для 10 компенсации потерь воды при испарении.

Полученную суспензию разделяют отстаиванием и фильтрацией на маточный раствор, возвращаемый после нагрева на растворение новых порций соли, и 5 кристаллизат хлорида калия, который промывают и сушат.

В:результате получают 94,4 кг хлорида калия с содержанием KCl 96,4% и размером кристаллов в пределах 0,21 мм.

П, р и м е р 3. Исходная сильвинитовая соль содержит 83% КС1 и 17%

РаС1.

На 100 кг исходной соли в нагретом* маточном растворе растворяют при 7(Й

40 кг соли (40%). Иэ полученной суспензии отстаиванием и фильтрацией отделяют 13,02 кг нерастворенного и высолившегося хлористого натрия, который удаляют иэ процесса.

Полученный горячий насыщенный раствор смешивают с оставшейся частью исходной соли (60 кг). Смесь при перемешивании подогревают до 80 С и ох- З5

КС1 NaC1 Н О Сумма

Растворение части сильвинитовой соли

33,20

6,80

40,00

432,79

472,79

459,77

88,93

95,73

82,71

47,43

296,43

296,43

296,43 маточный раствор

80,63

80,63

Сумма нерастворенный и высолившийся хлорид натрия

13,02

296,43 472,79

13, 02

95,73

80,63

Сумма

296,43 459,77

80,63

82,71 оставшаяся часть снльвинитовой соли

49,80

60,00

10,20

Наименование процесса и материала

Приход: исходная соль

,Расход: насыщенный раствор

Охлаждение смеси насыщенного раствора с сильвинитовой солью

Приход: насыщенный раствор лаждают до 25 С под вакуумом (750 мм рт. ст.) в кристаллиэаторе.. В охлаждаемую смесь предварительно добавляют 32,6 кг воды для компенсации по" терь воды иэ раствора при испарении под вакуумом.

Полученную суспензию разделяют отстаиванием и фильтрацией на маточный раствор, который возвращают.после нагрева на растворение новых порций калийной соли, и кристаллизат хло рида калия, который промывают и сушат.

В результате получают 86,98- кг хлорида калия с содержанием KCl 95,4% и размерами кристаллов в пределах

Ор2-1 мм.

В таблице приведен материальный баланс процесса иэ расчета переработки 100 кг калийной соли.

Технико-экономические преимущества способа по сравнению с известным заключаются в повышении производительности оборудования по растворению и крйсталлиэации в 1,7-5 раз снижении расхода пара и электроэнергии в

1,5-3 раза. Отпадает необходимость использования для кристаллизацки аппа. ратов регулируемой вакуум-кристаллизации, так как применение обычных горизонтальных вакуум-кристаллизаторов позволяет получить крупнокристаллический хлорид калия с размерами в пределах 0,2-1 мм. Благодаря повышению производительности снижаются ка питальные затраты в 1,7-5 раэ на монтаж растворителей и кристаллизаторов.

Содержание компонентов, кг

) L Г

1000397

Продолжение таблицы

Содержание, компонентов, кг

«Ь р

АаС1 н о I умма

32, 60 вода

92,91

3,98

1ЗО,4З

8З,ОО

329,03

Сумма

Расход хлорид калия испаренная вода

32,60

296,43

329iОЗ

88,93

47,43 маточный раствор

Сумма

92,91

130,43 не менее 70%, сначала в маточном раст воре растворяют 20-60 мас. Ъ сильвиа нитовой соли при температуре 60-80С, а остальную часть соли вводят в насыщенный раствор перед охлаждением.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что перед охлаждением раствор с введенной солью подогревают при перемешивании до 70-90 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CIOA Р 3365278, кл. 23-296, .опублиК. 1968.

2. Позин N.È. Технология минеральных сслей. Т.1, М., Химия, 1970, с. 146-158 (прототип).

Формула изобретения

Составитель Н. Ярмолюк

Техред Т. Фанта Корректор Л Бокшан

Редактор С. Юско

Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Заказ 1264/21

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ извлечения хлорида калия из сильвинитов путем их растворения в горячем маточном растворе, отделения полученного насьпценногo раствора от нерастворенного остатка, охлаждения этого раствора, выделения из полученной суспензии хлорида калия и возврацения маточного раствора на 30 растворение солей, о т л и ч а юш и и с я тем, чтог с целью улучшения качества продукта путем повыше.ния размера кристаллов и повышения производительности при переработке .35 солей с содержанием хлорида калия

552 „37

86,98

32,60

432,79

552 37