Устройство для выращивания профилированных монокристаллов

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАВЩВАНИЯ ПРОФИЛИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ, включающее тигель для расплава с крьшкой , размещенные в нем формообразователи , укрепленные на крышке и имеющие капиллярную систему, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью улучшения качества кристаллов и повышения производительности, формообразователи установлены коаксиально друг другу, а высота каждого Последующего формообразователя , начиная с центрального, меньше предыдущего. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что приращение высоты каждого последующего формообразователя составляет

СОЮЗ СОВЕТСНЙХ

Н О

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ- ИЗОБРЕТЕНИЯ .К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (51)5 С 30 В 15/34

1 (21) 3342687/23-26 (22) 13.07.81 (46) 15.08.90. Вюл. Р 30 (72) Е XI.Àíäðååâ, Л.М. Каплун

Л.А.Литвинов и В.В.Пищик (53) 621.315.592,(088.8) (56) Патент США и 3687633, 23-273, 1972.

Патент США и 3961905, В 01 J 17/18, 1976. (54) (57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ ПРОФИЛИРОВАННЬИ МОНОКРИСТАЛЛОВ, включающее тигель для расплава с крышкой, размещенные в нем формообразова-. тели, укрепленные на крышке и имеющие

Изобретение относится к полученйю профилированных, кристаллов и может быть использовано в химической про« мьппленности в производстве.санфировых труб.

Сапфировые профили используют в квантовой электронике (оболочки ламп накачки лазеров, отражатели), светотехнике (оболочки горелок щелочногаллоидных ламп высокого давления), химии (корпуса реакторов, тигли), медицине (муфты для сращивания костей и др.ортопедические детали) и т.п.

Известно устройство для одновременного выращивания нескольких про-. филированных кристаллов, содержащее тигель с крьппкой, формообразователи и затравочные кристаллы. В крьппке тигля смонтировано несколько формообразователей, расположенных на одинаковом расстоянии от тепловой и гео-, метрической оси тигля. Эффект повыше- ния производительности был достигнут

„.SU„„ 1009117 A 1

2 капиллярную систему, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью улучшения качества кристаллов и повышения производительности, формообразователи установлены коаксиально друг другу, а высота каждого последующего формообразователя, начиная с центрального, меньше предыдущего.

2. Устройство по п.1, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что приращение высоты каждого последующего формообраэователя составляет (0,02-0,2) дТ„, где дТ,. — радиальный температурный градиент на фронтоне кристаллизации в град/мм. увеличением количества формообразо- ( вателей, однако качество кристаллов несколько ухудшилось, так как профилированные кристаллы выращивали в несимметричном тепловом поле, поэтому распределение структурных дефектов по сечению кристалла также несимметрично: плотность структурных дефектов меньшая в части кристалла, обра- 4Р щенной к зоне более высокой темпера- CO турой, т.е. внутрь тигля.

Увеличение количества формообразователей потребовало увеличения раз- меров тигля, а следовательно, объема расплава, что создает дополнительные .трудности в формировании теплового Да поля вследствие более интенсивных конвенкционных потоков. Увеличивается вероятность перегрева расплава и.связанного с этим возрастания пористости профилей.

Наиболее близким техническим решением является устройство для вырапщваl009 I ) 7 ния профилированных кристаллов, включающее тигель для расплава с крышкой, размещенные в нем формообразователи, укрепленные на крышке и имеющие fcaпиллярную систему.

Хотя размеры тигля увеличиваются благодаря кольцеобразной форме, объем расплава растет незначительно. Вероятность перегрева расплава снижается. 1>

Однако кристаллы выращивают но прежнему в несимметричном тепловом поле.

Применение наружного и внутреннего нагревателя, а также кольцеобразного плоского нагревателя, несколько уменьшает тепловую асимметрию, но не устраняет ее, так как теплоотвод от формообразователя к .стенкам тигля больше теплоотвода через расплав к соседним формообразователям. Вынесение формообразователей на периферию тигля потребовало установки еще одного, уже четвертого нагревателя, предназначенного для подогрева выращиваемых кристаллов. Использование четырех регули- 5 руемых нагревателей усложнило установку и управление процессом.

В известных устройствах затравливание (начальная стадия выращивания) возможно лишь на затравочных кристаллах, число которых равно числу выращиваемых профилей. Надежность затравливания, точность задания кристаллографической ориентации при этом снижаются.

Целью изобретения является улуч- З5 шение качества кристаллов и повышение производительности.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве, включающем тигель для расплава с крышкой,, размещенные в нем формообразователи, укрепленные на крышке и имеющие капиллярную систему, установлены коаксиально друг другу, а высота каждого последующего формообразователя, начиная с централь-45 ного, меньше предыдущего.

Кроме того, приращение высоты каждого последующего формообраэователя составляет (0,02-0,2)ВТ, где,дТг— радиальный температурный градиент на 50 фронтоне кристаллизации в град/мм.

На фиг. 1 изображено устройство с капиллярными каналами, образованными трубами; на фиг. 2 — то же, с пучком капилляров, на котором установлены формообразователи; на фиг. 3 и 4— плоская и круглая затравки и выращен4 ные на них группы кристаллов в иэометрии.

Устройство состоит из тигля 1 с крышкой 2 и системой капилляров, которая может выполняться в виде каналов между трубками 3, 4 (фиг. 1) или в виде пучка капилляров 5 (фиг, 2).

В первом случае верхние части трубок, выходящие из крышки 2, являются формообразователями, во втором — формообразователи в виде насадок 6, 7, 8, установленных на торец пучка капилляров 5.

Формообразователи установлены коаксиально. Ось всех формообразователей совпадает с геометрической осью тигля 1. Тигель 1 выставлен относительно нагревателя таким образом, чтобы геометрическая ось тигля 1 совпадала с тепловой осью.

Формообразователи имеют разную высоту, Минимальная высота — у наружг ного 3, 6 формообразователя, максимальная — у внутреннего 5, 8.. Приращение высоты:каждого последующего

6, 7, 8 (фиг. 2) и 3, 4, 6 (фиг. 1) формообразователя составляет в миллиметрах (0,02-0,2)АТг, где ДТ„ - радйальный температурный градиент на фронте кристаллизации в градусах на мм. Кристаллы выталкивают на затравки

9и 10.

Формообразователи установлены на расстоянии от геометрической и тепловой оси тигля 1. Так как каждый из них коаксиален этим осям, то температура у любых эквивалентных частей формообразователя, расположенных по обе стороны от осей, одинакова.

Устройство работает следующим образом.

В тигель 1 через отверстия в крышке 2 загружают сырье. Устройство помещают в установку для выращивания кристаллов известной конструкции. В ростовой камере создают контролируемую среду и, повышая температуру, расплавляют сырье. Расплав по капиллярам поднимается в зону кристаллизации. Затем к формообразователям подводят затравку плоской 9 (фиг. 3) или цилиндрической 10 (фиг. 4) формы. .Затравочный кристалл 9, 10 может быть круглого или прямоугольного сечения, перекрывающего каждый формообразователь хотя бы в одной точке. Затравку 9, 10 доводят до соприкосновения с центральным наиболее высоким формообразователем 6, 8 и .оплавляют ее до контакта с наиболее низким пери1009117

6 вание кристалла обычными приемами, Выращены трубки длиной 1 мм.

П р и и е р 2. Выращивание моно5 кристаллических корундовых труб с наружным диаметром 60 -мм, 40 мм, 20 мм и толщиной стенки 1,5-2 мм.

Выращивание проводят из фольфралювого тигля высотой 100 мм и диаметром

Радиальный температурный перепадпо тиглю состанляет 8,7 С. Высота формообразователей увеличивается на величину, численно равную 0,2 радиаль ногр температурного градиента.

Высоты формообразователей с системой капиллярной подпитки составляли: для диаметра 60 мм — 101 мм для диаметра 40 мм — 102,4 мм для диаметра 20 мм — 104 0 мм

Ф

5 ферийным формообразователем 3, 6.

Образовавшийся расплав стекает па

t капиллярам в тигель. Затем включают механизм подъема вытягивающего устройства и начийают кристаллизации

Вначале замыкается трубка меньшего диаметра, затем последующие, вплоть до последней периферийной трубки.

После замыкания второй и последующей .трубок температура внутренних трубок повышается, так как они воспринимают часть излучения, отраженного от наружных трубок 3, 6. Для того, чтобы при этом внутренние трубки 4, б, 7, 8 не оплавлялись от формообразователей, последние выполнены разновысокими. Высота формообразователей увеличивается от периферийных

3, 6 более горячих, тем самым компенсируя разность температур. Оптимальным является приращение .высоты каждого формообразователя на (0,02-0,2) величины радиального температурного градиента на фронте кристаллизации (ДТ, град/мм).

Выращивание и охлаждение кристаллов ведут обычным способом.

Н р и м е р 1. Выращивание трех монокристаллических корундовых труб с наружными диаметрами 20 мм; 10 мм;

6 мм и толщиной стенки 1 мм.

Выращивание проводят на установке

"Кристалл-606" из молибденового тигля диаметром 45 мм и высотой 80 мм. Радиальный температурный перепад по тиглю составляет 25ОС. Высоты формообразователей увеличиваются на величину, численно равную 0,02 радиального температурного перепада. !

Высоты формообразователей совместно с капиллярами составляют для диаметра 20 мм — 81,00 мм для диаметра 10 мм †. 81,5 мм для диаметра 6 мм — 82,00 мм высота насадок — соответственно 1; 1,5и

2 мм.

В тигель загружают окись алюминия в виде отходов Вернейлевского производства. Температуру тигля доводят о до 2050 С и после расплавления сырья к формообразователям подводят затравочный кристалл в виде цилиндра диаметром 10 мм. После оплавления затравочного кристалла на высоту 1,5 мм (для четкого затравливания на самый низкий капилляр) проводилось выращиДалее процесс ведут аналогично примеру 1. Затравочный кристалл представляет собой пластину шириной 30 мм

25 и толщиной 1 мм. Оплавление затравочного кристалла проводят на высоту .5 мм.

В случае уменьшения перепада высот формообразователя на величину, меньшую 0,02 ЛТ, происходит оплавление

30 кристаллов, растущих в центре. В случае превышения величины 0 2 d T про-

Э исходит примерзание.

В таблице приведены сопоставленные данные по выращиванию монокристаллиЗ5 ческих трубок корунда в настоящем устройстве и .устройстве .прототипа, устройства аналога.

Предлагаемый способ обладает рядом существенных преимуществ.

40 При коаксиальном выращивании каждая трубка выполняет роль экрана по от, ношению к своей и последующим внутренним трубкам. Нижняя раскаленная часть трубки является активным, а

45 верхняя холодная часть — пассивным экраном. Отпадает необходимость в дополнительном нагревателе для обогрева выращиваемых кристаллов, эко-. номится электроэнергия °

50 Все трубки растут в симметричном тепловом поле, причем тепловая ось . совпадает с осью трубок. Поэтому ° структурные дефекты распределены равномерно по сечению, выше и точность поддержания геометрических размеров, связанных с температурой формообразователя (равностепенность) °

Всю группу кристаллов можно выращивать на одной затравке, что удобКоаксиальное выращивание предохраняет от напыления все трубки, кроме наружной.

Компактное расположенйе формообраэователей позволяет выращивать группу кристаллов, используя тигель, диаметр которого незначительно превышает диаметр наружной трубки, а если выращивание ведется без подпитки, то диаметр тигля определяется только необходимым объемом расплавов. мых

Сопоставаяемые устройства

Диаметр трубок в одном

Кол-в

Качество

КолнчестОстаточное напрявенне кг/„,2

Себестоимость эа

100 мл длины труб дн, руб. вырашнвае во эатравок шт цикле, мм трубок, шт

Настоящее устройство

Пример 1

20,10,6

3,5-нарув. 3-6

2,0-внутр.

60,40,20

3 5-6

4,4,4,5-нар

2,2-2,5внутр.

4-4,5 В эав

5 10- 5.10

Пример 2

72-нару:к

80-внутр с

5 10 - 1 10

Устройство прототип

6-8

70-72

1 5 10- 1.10 75

4,0

Устройство авалога но технологически, дает экономию затравочных материалов, гарантирует сохранение заданной ориентации в выращиваемых кристаллах.

При выращивании трубок с помощью известных устройств на поверхности образуется прочный налет из соединений металлов технологической оснастки, который затем уделяют химической или термической полировкой.

Плотность оди Интегральночных днсл., ное пропусшт/см кание

5 "0 4- 1 10 5 75-нарув, 85-внутр. исимости от диаметра выращенных труб. В среднем

8 gonna- . ров к

1985 г

3,2

-1009117

Составитель С;.Бугренкова

Техред JI.Îëèéíûê Корректор С.Шевкун

Редактор С.Титова

Заказ 3083 Тираж 343 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101