Способ определения содержания углерода
СПОСОБ ОПРЕдаЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕРОДА, заключаювдийся в облучении образца импульсами быстрых нейтронов, регистрации в промежутках между импульсс ви наведенной активности от радионуклида Ь н фоновой активности от радионуклида N, регистрации после прекращения облучения активности радионуклида N, о тл и ч а ющи и ся тем, что, с целью уменьшения погрешности измерений, импульсы нейтронов посылёдат пакетами, длительностью og , с интервалом между пакетам : t , причем длительность цикла tj, +tjj вьЛиргиот равной периоду полураспада N, а отношение tj /€ь - равным корню : квадратному из отношения активностей от радионуклидов и 2в, зарегистрированных в промежутках между импульсами пакетов .
69I 03) СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СО,ЮЛ
РЕСПУБЛИК
3«Ю G 01 и 23 221
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ 1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ
Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ вЂ” - — — J
2. Авторское свидетельство СССР
В 537546, кл. G 01 N 23/221 (прототип) (21) 3321141/18-25 (22) 20.07. 81 (46) 30 ° 12.83. Бюл. 9 48 (72) Б.И.Краснбв, О.К.Николаенко и В.T.Tócòàíîâñêèé (53) 539. 1. 06 (088. B) (56) 1. Тустановский Б.T. Генераторы нейтронов и контроль технологических процессов. Y-. Атомнздат, 1980, с. 105-131. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕРОДА,:заключакщийся в облучении образца импульсами быстрых нейтронов, регистрации в промежутках между импульсами наведенной активности от радионуклида « Б и 4оновой активности от радионуклида
« й, регистрации после прекращения облучения активности радионуклида
«6й, отличающийся тем, что, с целью уменьшения погрешности измерений, импульсы нейтронов посылают пакетами, длительностьк. 4а с интервалом между пакетам«: ц, причем длительность цикла +«.g выбиЬ рают равной периоду полураспада 1 й, а отношение Cg /Cg - равным корню квадратному из отношения активностей от радионуклидов « « и « в, зарегистрированных в промежутках между @
Л и импульсами пакетов при «Ь = 4 .
1009206 с где М суммарная активность от радионуклида 1" В, заре гист- 45 рированная в промежутках между нейтронными импульсамич фоновые суммарные активности от радионуклида М, за- 50 регистрированные в промежутках между импульсами нейтронов и после выключения генератора нейтронов;. фоновые суммарные активнос- 55 ти от всех остальных радионуклидов, зарегистрированные в тех же условиях; — отношение суммарных активностей от стандартного кислородсодержащего образца, зарегистрированных в тех же условиях.
Nà Мо
11 2
N N Выражение (1) получено в предложении точного мониторирования нейт- $5
1 зобретение относится к способам активационного анализа и может быть использовано для контроля содержания углерода в черной и цветной металлургии, угольной и химической промышленности. 5
Известен способ определения содержания углерода путем облучения исследуемых образцов быстрыми нейтронами с последующей регистрацией бета-излучения короткодвижущих радио- 10 нуклидов в борсодержащкх и кислородсодержащих образцах (11 .
Недостатками известного способа являются высокое фоновое излучение от бора или кислорода, что приводит 15 к значительным погрешностям анализа.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ, заключающийся в облучении образца импульсами быстрых; нейтронов, регистрации в промежутках между импульсами наведенной активности от радионуклида В и фоновой активности от радионуклида " М, регистрации после прекращения об Уче " я активности Радионуклида Й (2) .
Недостатком такого способа является то, что при анализе материалов, содержащих кислород (особенно в количествах, равных или больших, чем содержание углерода, имеются значительные (около 5%) погрешности и уменьшить их путем увеличения времени анализа не удается. Это связано
Ic большим фоновым излучением М, а также с методом учета вклада кислорода.
Относительная статистическая по грешность 3 определения углерода в таком способе определяется формулой
40 ронного потока и значения величин
Й и М Р путем многократных измен рений могут быть точно определены, поэтому их дисперсиями можно пренебречь.
При времени облучения, равном примерно 5 периодам полураспада Я, активность « М приходит в насыщение и з аре ги стри рован ная от радионуклида 6 М после выключения нейтронного генератора, не зависит от общего времени анализа, а отношение Ж растет с увеличением общего времени анализа, что приводит к увеличению погрешности способа-прототипа.
Целью изобретения является устранение вышеуказанного недостатка, т.е. уменьшение погрешности 8 определения содержания углерода при заданном времени анализа.
Цель достигается тем, что в способе определения содержания углерода, заключающемся в облучении образца импульсами быстрых нейтронов,регистрации в промежутках между импульсами наведенной активности от радионуклида B и фоновой активности от радионуклида " М, регистрации после прекращения облучения активности радионуклида "б М, импульсы нейтронов посылают пакетами, длительностью б, с интервалом между пакетами, причем длительность цикла + с,1 выбирают равной периоду полураспада. М
1б а отношение ц /|, j - равным корню квадратному из отношения активностей от радионуклидов М и В, зарегистрированных в промежутках между л импульсами пакетов при b с,1.
На фиг. 1 приведена временная диаграмма предлагаемого способа, где — длительность импульсов нейт ронов, — длительность задержки после окончания импульса нейтронов, длительность регистрации наведенной активности радионуклидов между импульсами нейтронов, Т. — период следования импульсов нейтронного генератора, причеь t > tb .1. „ 1с,tbдлительность пакета импульсов нейти ронов, щ — длительнбсть задержки после окончания пакета импульсов и нейтронов, с — длительность регист-. рации наведенной активности радионуклидов между пакетами, С вЂ” длительность ци кла, причем б > b Ф ь + l< Ч =Ц. общее время, анализа, 1 - число импульсов нейтронов в пакете, k - число циклов.
На фиг, 2 приведены графики относительных пог„-ешностей д определения углерода по предлагаемому способу в единицах погрешностей способа-прототипа в зависимости от длительности цикла О =, + cg лрь различных общих временах анализа1 при этом время регистрации излучения
1009206
«bH после выключения нейтронного ге нератора Те 30 с, время облучения
T-30 с, частота нейтронного генератора 10 Гц, tg — 6 мкс, tw — 10 мс, 1с-40 мс, ьс = и N+ = М = О.
На фиг. 3 показана зависимость значений о от отношения cg / c h для различных отношений .6 /М л Р Il при ь«) = cc = cg = 3, 7 60 с, частоте нейтронного генератора 10 Гц и М„ = Nf = О.
Йа фиг. 4 приведены зависимости относительных статистических погрешностей 8 определения углерода от общего времени анализами для способапрототнпа при времени облучения7 35
30 с и времени регистрации излучения N 7 30 с — кривая 1 и предла«в гаемого способа при ьb = c<=c<= Зс, k = 7/6, 4b 6 мкс, 6 . 10 мс, 40 мс, частоте нейтронного генератора 10 Гц и H+ = Hf = 0 — кривая 2, отнормированные на значение 3 при И 60 с, Тс 30 с и (H « /М )., =1.
Предлагаемы способ определейия содержания углерода осуществляют следующим образом.
Выбирают длительность цикла л л л
c = cb + cg примерно равной периоду полураспаца радионуклида « М, целое число периодов L«, равное отношению общего времени анализа T к 3, а дли-З0 тельность пакета импульсов нейтрол нов с равной длительности промежутка между пакетами cg .
Облучают исследуемяй образец импульсным потоком быстрых нейтронов и З5 при выбранном уровне дискриминаций регистрируют иэлунение радионуклидов в промежутках между импульсами нейтронов ь пакетах и с задержкой в несколько периодов полураспада « В в проме- 40 жутках между пакетами импульсов нейтронов, номируют полученные отсчеты на показания монитора нейтронного потока.
Вычитают фоновые суммарные актив- 45 ности и получают два результата: первый от радионуклидов « В и « М, зарегистрированный в промежутках между импульсами нейтронов в пакете, второй от радионуклида " М, зарегистрированный в промежутках между пакетами импульсов нейтронов.
Вычитают из первого результата число, равное произведению суммарной активности от "6 М, зарегистрированной от исследуемого образца в промежутках между пакетами импульсов нейтронов, на отношение суммарных активностей, зарегистрированных от кислородсодержащего стандартного об разца в промежутках между импульсами 60 нейтронов в пакетах и промежутках между пакетами импульсов нейтронов, и получают суммарную активность от радионуклида « В исследуемого образца.
Определяют оптимальное отношение длительности промежутка между пакетами импульсов нейтронов с, к дпительности пакета импульсов нейтрол нов Eg равное корню квадратному из отношения суммарных активностей от радионуклидов « М и « В, зарегистрированных в промежутках между импульсами нейтронов в пакетах при равных значениях ъ и
Проводят описанные выше операции для исследуемого .и стандартных образцов.
Определяют содержание углерода, сравнивая суммарную активность от
« В, зарегистрированную от исследуемого образца в промежутках между импульсами нейтронов в пакетах, с суммарной активностью от углеродсодержащего стандартного образца, облученного и измеренного в том же режиме.
Сущность изобретения состоит в том, что значение 8 (см. формулу 1) может быть уменьшено не только увеличением числа отсчетов яе«(за счет увеличения потока нейтронов или времени анализа, но и уменьшением значений величин, стоящих в числителе.
Для этого необходимо создать условия, при которых значительно уменьшится число радиоактивных ядер 46 М, распадающихся в промежутках между импульсами нейтронов, и возрастет чис-. ло радиоактивных ядер «ь К, распадающихся после выключения генератора нейтронов, т.е. уменьшится значение величины Я.
По предлагаемому способу выведены формулы: для суммарной активнос- . ти К«, зарегистрированной в промежутках между импульсами нейтронов в пакетах, за общее время анализа Т
E >aE(-« üj -И» -Ме, "« е " («-е ъ) И-е " )
«-е («-e > Р «-е е "" («-е " «)(1-e """)
+ («-е "")
I и для суммарной активности Мд, зарегистрированной между пакетами импульсов нейтронов
F6HgE, - ь -atg -Ям х -е «" ф-е "«:) )«Е "(3-е ,.2. и —..;— где — плотность потока нейтронов, 1/см .С/.„ б — сечение активации, сьР;
1009206
Нa — число атомов абсолютная эффективность регистрации излучения радионуклида; постоянная распада образующегося радионуклида; время распада между импульсами нейтронов, с; и Л п время распада между пакетами импульсов нейтронов, с.
При )(; = 1 получим формулы для способа-прототипа.
Результаты расчетов, проведенных по формулам (1) - (3) приведены на фиг. 2-4.
Из хода кривых на фиг. 2 видно, 15 что оптимальная длительность цикла (, практически не зависит от общего времени анализа Г, но при
N,/ Й » >1 она меньше длительности периода полураспада f6N, а при 20
)(,/й < 1 она больше длительности перйойа полураспада 6й, причем значения 8 незначительно отличаются по величине от значений 8 при, равной периоду полураспада <6 N . 25
Как видно из хода кривых на фиг.З, для достижения минимальной погрешности анализа с хорошей точностью выполнимо условие
= ((с )„ „ Ц с „ (4) т.е. чем больше содержание кислорода, тем больше необходимо время для распада радионуклида 6 N в проме- 35 жутках между пакетами импульсов нейтронов и меньше время (. .
При выборе отношения с / "ь следует учитывать значения Я„ и Н, являющиеся характеристиками конкрет- 40 ной экспериментальной установки.
При введении задержки t+, равной
10-20 мс после каждого нейтронного импульса, фоновое излучение в основнОм ОбуслОВленО излучением РадиОнук 45 лида" К от элементов конструкции установки, В этом случае формулу (1) можно записать
S-т.е. К(й Я Я будет проявляться в качестве постоянной добавки кислорода к составу исследуемого образца.
Наилучший результат (наименьшая погрешность) получается, если длительность периода выбирают из условия: если с,) /(g > 1 то 6 Г (К если ) /(g i1, то >T„ й.
Эффективность предлагаемого способа возрастает с ростом общегб времени анализа Ч, как видно из фиг.4.
Расчеты, проведенные дЛя больших частот нейтронных импульсов генератора показывают, что предлагаемый способ справедлив до частот 5, Гц.
Технико-экономические преимущества предлагаемого способа складываются из нескольких факторов. Такой способ позволяет увеличить число анализов, выполняемых с одной нейтронной трубкой или мишенью нейтронного генератора при меньшей погрешности анализа. Это дает возможность расширить область применения способа и делает его более конкурентоспособным с традиционными физико-химическими методами определения содержания углерода гравиметрическим, газометрическим, кулонометрическим, спектральным и т.д. Предлагаемый способ позволяет сократить общее время анализа, т.е. увеличить экспрессность, а значит и себестоимость анализа, при заданной погрешности, что имеет важное значение при массовом контроле.
Способ согласно изобретению позволяет определять содержание углерода в образцах, содержащих бор, при выборе длительности цикла, равной периоду полураспада образующегося E здионуклида 8 Li — продукта реакции"Щв,(), 1009206
1009206
Фиг.2
1009206
1009206
ИО Тй
Мд 4дд Ю юг.4
Заказ 10602/8 Тираж 873 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Иосква, Ж-35, Рауыская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4
Составитель Г. Ковалев
Редактор 3. Бородкина Техред A.Âàáèíåö Корректор О. Тигор
