Способ обжига малогабаритных радиокерамических изделий

 

СПОСОБ ОБЖИГА МАЛОГАБАРИТНЫХ РАДИОКЕРЛМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ путем нагрева, выдержки при максимальной температуре 1300-1320°С в течение 5-10 мин Иохлаждения, о т л ич а ю щ и и с я тем, что, с целью сокращения времени обжига при сохранении качества изделий, нагрев ведут до со скоростью 10- 15 град/мин, от доНОО С со скоростью 35 - 40 храд/миН и от 1100 С до 1300-1320 С со скоростью 10-12 град/мин, а охлаждение ведут от 1320-1ЗОО С до со скоростью 15-20 град/мин, от до со скоростью 20-30 град/мин, а от до § со скоростью 15-20 град/мин. т

„„SU.„1011601 А

СОКИ СОВЕТСНИХ

033 Л

РЕСПУБЛИН

3ЦП С 04 В 33/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, - ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

П0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

) н

Н ABTOPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3326382/29-33 (22) 10.08.81 (46) 15.04.83. Бюл. 9 14 (72) О.Г.Федоров, Т.З.Абдрахманов, И.И.Кононов. В.И.Пчелов и В.Н.Ваганов (71) Днепропетровский ордена 1рудового Красного Знамени металлургический институт (53) 666.3.041<(088.8) (56) 1. Патент Великобритании

Р 948795, кл. F 4В, опублик. 1963. ,2.. Богородицки» Н.П. и др. .Радиокеоамика M., Госэнергоиздат,1963, с. 397-402 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ОБЖИГА ИАЛОГАБАРИТНЫХ- РАДИОКЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ путем нагрева. выдержки при максималь-.ной температуре 1300-1320 С в течение 5-10 мин и охлаждения. о т л ич а ю щ и и с я тем. что, с пелью сокращения времени обжига при сохранении качества изделий. нагрев ведут до 650 С со скоростью 1015 град/мин. от 650 С до 1100 С со скоростью 35 - 40 град/мин и от 1100 С до 1300-1320ОС . co скоростью 10-12 град/мин. а охлаждение ведут от 1320-1300 С до

1100 С со скоростью 15-20 град/мин, от 1100 С до 650 С со-скоростью

20-30 град/мин, а от 650 С до 100 С «р со скоростью 15-20 град/мин.

1011601

Изобретение относится к способам обжига и может быть использовано при обжиге малогабаритных деталей техни-, ческой керамики.

Известен способ обжига иэделий в туннельной печи, разделенной на зоны: предварительного нагрева, реакции, вторичного предварительного нагрева, обжига и охлаждения. Процесс нагрева осуществляется продуктами сгорания органического топлива.

В зоне нагрева иэделия достигают температуры 450 С при скорости нагрева

3-4 град/мин, в зоне реакции - 850 C при скорости нагрева 4-5 град/мин, .в зоне вторичного нагрева 1050 С при t5 скорости нагрева 3-8 град/мин, в зоне обжига 1060 С при скорости нагре-. ва 0.02 град/мин, в зоне охлаждения изделия охлаждаются примерно до комнатной температуры со скоростью охлаждения 4 -5 град/мин. Общее время обжига составляет 9-13 ч 1 .

Недостатками укаэанного способа являются малая удельная проводимость печи, низкое качество обжигаемых иэделий, особенно деталей радиокерамики. например иэ массы М4. При этом не достигаются необходимый фазовый состав структуры требуемые физикохимические и электрические свойст1ва изделий, получение минимально закрытой пористости.

Наиболее блиэк="М к изобретению является способ обжига малогабаритных радиокерамических иэделий путем у нагрева, выдержки при максиМальной температуре 1300-1320 С в течение

5-10 мин и охлаждения(21.

Недостатком укаэанного способа является то, что для получения качественных иэделий нагрев и охлажде- 40 ние изделий проводят с постоянной низкой скоростью 1,3-2.6 град/мин а это значительно удлиняет время обжига. целью изобретения является сокра- 45 щение времени обжига при сохранении качества изделий.

Указанная цель достигается за счет того, что согласно способу обжига малогабаритных радиокерами- ческих изделий путем нагрева, выдержки при максимальной температуре

1300-1320 С в течение 5-10 мин и охлаждения, нагрев ведут до 650 С со скоростью 10-15.град/мин от

650 С до 1100 со скоростью 3540 град/мин и от 1100 С до 13001320 С со скоростью 10-12 град/мин, а охлаждение ведут от 1320-1300 С до

1100 С со скоростью 15-20 град/мин, от 1100 до 650 С со скоростью

20-30 граД/мин, а от 650 С до 100 С со скоростью 15-20 град/мин.

Выбор, данного режима обжига вызван тем, что в период нагрева от

;20 до 650 С происходит увеличение 65 линейных размеров деталей. Скорость нагрева в зависимости от конфигурации деталей поддерживается в пределах 10-15 град/мин - нижний предел относится к массивным и имеющим сложную конфигурацию изделиям, верх,ний — к круглым и овальным цилиндрам, толщина стенки которых составляет не: более 25% от наружного диаметра.

Дальнейшее увеличение скорости нагрева приводит к увеличению размеров выше допустимых.

С увеличением температуры нагрева от 650 до 1100 С приращение . размеров деталей стабилизируется.

Скорость нагрева изделий увеличивается до 35-40 град/мин. При увеличении скорости нагрева выше укаэанной процесс спекания характеризуется резким снижением вязкости стеклофазы что приводит к спеканию изделий между собой. Нри снижении скорости нагрева. ниже 35 град/мин снижается интенсивность теплообмена увеличивается время обжига изде3.

Дачьнейшее увеличение температуры нагрева от 1100 до 1320 С (и выше) приводит к резкому уменьшению линейных размеров т.e. происходит усадка изделий. Процесс нагрева ведется со скоростью 10-.

12 град/мин. Нижний предел относится к массивным, имеющим сложную конфигурацию деталям, а верхний — к круглым и овальным цилиндрам, толщина стенки которых не превышает 25%. от наружНого диаметра.

Для образования заданного фазового состава при температуре 1320 С происходит выдержка 5-10 мин в зависимости от конфигурации и массивности изделий. круглым и овальным цилиндрам, толщина стенки которых не превышает 25% от наружного диаметра, соответствует меньшее. время выдержки.

Для сохранения структуры, полученной при обжиге изделий, охлаждение проводится в три этапа.

Вначале со скоростью 15-20 град/мин при снижении температуры деталей от 1320 до 1100"С при увеличении скорости охлаждения выше 15-20 град/мин ухудшается физическая связь между отдельными компонентами, что приводит к понижению прочности деталей °

В диапазоне температур 1100-650 С скорость .охлаждения составляет 2030 град/мин. При увеличении скорости охлаждения снижается процентное содержание 2Л12 О и снижается механическая прочность ° При дальнейшем снижении температуры от 650 до 100оС скорость охлаждения составляет 1520 град/мин. При увеличении охлаждения выше 15-20 град/мин происхо1011601

Параметры процесса

Способ

Предлагаемый

Прототип

0.2

0,2

650-1100 С

1100-1320. С

2. 6/1 5

500/87

20-1320 С

1320-1100 С

1100-650

30

650-100 С

2,6/15

1320-1000 С

480/82

985/177

143

2,3

2,5/8,3

7,4/12,9 пористость

31/24

-" — коррунда

3,7

3,0/1,7 дит образование вторичного муллита, .что приводит к снижению прочности деталей.

Нижний предел диапазонов скоростей охлаждения относится к деталям массивньвл, имеющим сложную конфигурацию:, верхний — к круглым и овальным цилиндрам, толщина стенки которых составляет не более 25% от наружного диаметра.

Пример. Производят обжиг радиокерамических оснований типа

Tt0-Па-17 из массы М4 следующего состава,%!

Каолин обожженный при

1350 С 45

Каолин сырой 15

Глина 19 . Глинозем марки ГК 11

Барий углекислый ВаСО 8

Tam ê 2 Исходная влажность материала. %

Скорость нагрева в интервале температур, град/мин

20-650 С

Общее время нагрева, мнн

1 Время выдержки при

:, температуре 1320,мин

Скорость охлаждения в интервале .температур, град/мин

Общее время охлаждения, мин

Время обработки, мин

Результаты петрографического анализа,% агрегаты содержание муллита + аСЛ1 О

Предварительную сушку изделий производят до влажности 0.2%. Нагрев до 650 С осуществляют со скоростью 15 град/мин при увеличении температуры до 1100 С 40 град/мин. при дальнейшем увеличении температуры до 1320 С 12 град/мин.

При температуре 1320 С детали выдерживают в течение 5 мин. Охлаждение производят в три этапа:

10 вначале со скоростью 20 град/мин до снижения температуры изделий до

1100 "-С, затем до 650 С, скорость охлаждения составляет 30 град/мин и при дальнейшем снижении температуры до 100 С скорость охлаждения о составляет 20 град/мин.

В таблице приведены сравнительные результаты способов обжига радиокерамических изделий из массы М4., 1011601

Составитель Л.Гостева

Техред М.Тепер Корректор В.Бутяга

Редактор Л.Повхан

Тираж 620 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, .Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2675/28

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород. Ул. Проектная. 4

Как видно иэ таблицы известный и предлагаемый способы обеспечивают получение материала с необходимой структурой.

Однако увеличение скорости нагрева и охлаждения изделий в процессе обработки по,известному способу (данные приведены в знаменателе приводит к снижению качественных показателей готового продукта. Это обус- !О ловлено тем, что в известном способе для получения изделий с необходимыми свойствами при постоянной скорости нагрева и охлаждения величина скорости должна быть мала н на- 5 ходится в пределах 1,3-2.6 град/мин.

Использование предлагаемого ско- ростного способа обжига малогабаритных деталей технической керамики позволяет сократить время обжига изделий до 3-3,7 ч. При этом удельная производительность электрической пе-. чи возрастает в 5-7 раз, сокращаются производственные площади. Обеспечивается заданная структура обжигаемых изделий: агрегаты в структуре материала не превышают 2,3%, пористость 7,5%, муллит + с4 Л1 0 % корунд образуется в заданных пределах: муллнта - 30-35%, корунда

3-4%. Обожженные изделия содержат хорошо сформированные кристаллы, однородные крупные.