Способ экстракции растительного сырья сжиженными газами

 

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ СЖИЖЕННЬМИ ГАЗАМИ путем измельчения и обработки экстрагентом по меньшей мере в две стадии, со сбором давления между стадиями, о тл и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода экстракта и обогащения его биологически-активными компонентами сырья, перед сбросом давления осуществляют слив мис-: целлы. К/) с

..SU„„ I 018639 А

ССЮЭ СОВЕТСКИХ

ONIHl

РЕСПУБЛИК

3(59 A .61 К 35 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3254659/28-13 (22) 26.02;81 (46) 23.05.83. Бюл. В 19. (72) Т.К. Рослякова, Л.Н. Фефелова, П.М. Попов и A.Â.. Пехов (71) Краснодарский научно-исследовательский институт пищевой промаа ленности (53) 668.5.034.1(088.8) (56) 1. Иееров Я.С. и др. Применение

СО -экстрактов в косметике. Обзорная

;информация, M. 1971, с. 22.

2. Авторское свидетельство СССР

В 225356, кл. С 11 В 9/02, 1966.

3. Авторское свидетельство СССР

Ю 464612, кл. С 11 В-9/02, 1973 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ РАСТИ-

ТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ СЖИЖЕННЫИИ ГАЗАМИ путем иэмельчения и обработки экстрагентом по меньшей мере в две стадии, со сбором давления между стадиями, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода экстракта и обогащения его биологически-актив-ными компонентами сырья, перед сбросом давления осуществляют слив мис-: целлые

101аьзЭ

10

Изобретение предназначено для использования в парфюмерно-косметической, масло-жировой и фармацевтической промышленности и относится к способам экстракции растительного сырья, с целью получения экстрактов, содержащих,биологически-активные вещества (SAB ) .

Известны способы, предусматривающие использования для этой цели различных органических и иодосодержащих экстрагентов.

Однако их использование для экстракции биологически активных веще-. ств ведет к потерям БАВ за счет действия повышенных температур при дистилляции мисцеллы, а также в результате окисления кислородом в процессе самой экстракции. Большин.

1 ство биологически-активных веществ активных в химическом отношении, тер молабильны, при контакте с воздухом легко окисляются, полимеризуются и деградируют. Кислородсодержащие растворители такие, как этанол, хотя и обладают свойствами разрушать связи экстрагируемых веществ с материалом, что позволяет увеличить глубину экстракции, однако кроме

SAB и эфирных масел извлекают растворимые в воде соединения (сахара, камеди, смолы ), придающие экстрактам карамельный запах. Одним из недостатков кислородсодержащих растворителей является и то, что они сравнительно хорошо растворяют воду, содер жащуюся в экстрагируемом материале,. удаление которой из экстрактов тре-, бует дополнительных операций, а сле-. довательно повьиаает потери. В связи с постепенным обогащением растворителя в процессе экстракции водой меняется его селективность, в частности снижается извлекаемость соединений. Это оказывает влияние на состав получаемых экстрактов. Кислородсодержащие растворители должны периодически подвергаться абсолютированию или заменяться чистым.

Поэтому рациональная технология переработки эфирно-масличного и ле. карственного сырья для получения экстрактов, содержащих SAB должна создавать оптимальные щадящие условия для возможно полного извлечения и сохранения его ценных биологически активных . компонентов. Оптимальным решением является применение для экстракции низкокипящих, легко летучих растворителей, химически инертных по своей природе. В связи с этим перспективным является применение в качестве растворителей сжиженных газов, так как применение и"". позволяет добиться снижения температурного уровня в процессе экстракции и при дистилляции, что во ,многом определяет выход и качество извлекаемых лабильных компонентов.

В последние годы в нашей стране получил распространение способ экстракции растительного сырья, и том, числе проазуленсодержащего — ромашки аптечной, жидкой двуокисью углерода.

Жидкая двуокись углерода облада- ет специфическими свойствами, обус" лавливающими эффективность ее применения как экстрагента для извлечения из растительного сырья биологически активных и ароматических веществ. Экстракция и отгонка растворителя при невысоких температурах

1,до 30 С ) дают возможность извлекать эфирные масла, сохраняющие аромат исходного сырья, и биологически; активные компоненты в нативном состоянии. Жидкая двуокись углерода не поддерживает жизнедеятельности микроорганизмов и плесеней, что дает воэможность получать стерильные: экстракты даже при использовании ее для сырья, обсеменненного микроорганизмами. Жидкая двуокись углерода термически устойчива при обычных температурах, химически инертна, что также позволяет сохранять нативные свойства у извлекаемых ею продуктов..Оптимум температур для экстракции жидкой двуокисью углеро30 да лежит в пределах 0-25ОС. Характерная особенность двуокиси углерода — низкая критическая температура 31,05ОC . Это свойство определя-. ет верхнюю границу температурного

З5 интервала, в котором может происходить экстракция.

Получение СО>-экстракта из сырья, например ромашки аптечной состоит из 2-х стадий: 1 ) подготовки сырья, 40 2 ) переработки его, заключающейся в проточной экстракции жидкой двуокисью углерода s. течение 3-4 ч с последующим удалением растворителя путем его подогрева в испарителе при постоянном давлении в аппарате(1, 45

Однако описанная технология не решает проблемы максимального и полного извлечения SAB из сырья по следующим причинам.

Принятое время экстракции (3-4 ч ) не является оптимальным для извлечения биологически активных компонентов, так как существующая технология

"учитывает прежде всего максимальное извлечение экстрактивных веществ, не учитывается неоднородность и трудноэкстрагируемость промышленного сырья при подготовке его к экстракции, не учитывается способнооть жидкой дву-. окиси углерода вызывать дополнительное разрушение экстрагируемого материала .путем сброса давления газовой фазы растворителя до атмосферного с целью интенсификации процесса экстракции и получения обогащенных

SAB СО -экстрактов.

1018639

Наибольшая глубина изьлечения экстрактивных веществ из сырья достигается при взрывном способе измельчения (2 J.

Наиболее близким но технической сущности и достигаемому результату 5 к предлагаемому изобретению является способ экстракции растительного сырья сжиженными газами путем измельчения и обработки экстрагентом, по меньшей мере, в две стадии, со сбросом давления между стадиями.

Этот способ предусматривает промежуточный сброс давления насыщенных паров жидкой двуокиси углерода в процессе экстракции дс величины мены 5 шей, чем давление насыщения при температуре процесса и последующее увеличение давления до первоначального значения (перепад. давления сос-„ тавляет 0,5-15 атм, скорость изменения давления составяяет 5 атм/мин(3). 20

Однако мгновенный сброс давления путем испарения жидкой двуокиси углерода при попытке осуществить его на производственных экстракционных установках приводит к замерзанию 25 мисцеллы в экстракторе. При вскипании мисцеллы с насыщенными парами происходит унос частичек экстракта и потери легколетучих фракций.

Кроме того, мгновенный сброс 30 давления насыщенных паров жидкой двуокиси углерода может быть осуществлен только в атмосферу, что ведет к за-. грязнению окружающей среды парами

СОь и значительным потерям раст о 35 рителя.

Келью изобретения является повышение выхода экстракта и обогащение

его биологически-.активными компонентами сырья.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу экстракции растительного сырья сжиженными газами путем измельчения и обработки экстрагентом по меньшей мере в две стадии, со сбросом-давления 45 между стадияьм, перед сбрс.сом давления осуществляют слив мисцеллы.

Введение операции слива мисцеллы перед сбросом давления газовой фазы в способе экстракции р стительного

:ырья предотвращает потери уже извлеченных и растворенных в мисцелле частичек экстракта и легколетучих фракций. Сброс давления газовой фазы растворителя вызывает дополнительное разрушение сырья и высвобождение вещества, находящихся в неразрушенных клетках и в связанном состоянии. В совокупности операции слива мисцеллы и сброса давления газовой фазы растворителя дают положительный эффект при экстракции растительного сырья сжиженными газами, улучшение качества экстракта и увеличение выхода экстрактивных веществ.

Предлагаемым способом можно экстрагировать ромашку аптечную, тысячелистник, полынь, зверобой, семена моркови и другие виды растительного сырья.

Слив мисцеллы через определенное и индивидуальное для каждого вида сырья время экстракции дает возможность получить фракцию экстракта, обогащенную наиболее ценными биологически-активными компонентами, например прохамазуленами, витаминами, ненасыщенными жирными кислотами, высокомолекулярными спиртами и др, Классификационное разделение экстрагируемого цветочно-травянисто го материала проводится в зависимости от технического состава сырья, определяемым содержанием в нем осыпи: группа 1 — содержание осыпи до 40% группа 2 - содержание осыпи до 80%, группа 3 - содержание осыпи 80% и более.

Влияние промежуточного сброса давления на основные показатели процесса экстракции сырья ромашки группы.3 представлены в таблице.

1

1

1

1 и ех и нзе иха к о и и

Э

ы о а

»Ф м м

Ж

СЧ м

C) м

Ю ь м

О 1 Фж

Ы !!! !б 1 Й

I 1

1 Ц

I Э

1 а Ф их

1 I

Ю 1 . Ф ео

t!I 1 Х 4 х оо с

> 41 1

6) 3 I 1 Х б 1 О Хи еэ! О хн! но

Х Х I !!! и е и!

ЦХ OIII объ! хх

u I Р,Х

Й и

Ц I !б онн и ха>

III бЪ а

1018639

I I

Ф хх Э

ФЭО

Э Ях

1 б 1 х и а и

Ф

Ф и л и с м и

А Вф е va

Ф и ф an .н

v х и

I .

I

1

I

1 о и и

Ш о и

Э и

1 \

1 .!

1 о

Ю ь

10 о

С"Ъ

C) м

I

I.

1

1

1

1

I

1 с

a!I 1 н

A 1 е I а! н

И 1

I а

<б I

I бЪ 1

>Э а 1 и I

Я I

Щ I

Х I

5 в

Х I

1 х 1 б 1

А н

V1 х бЪ I ф 1 а

III I

I (б

e O III хйх

О0е мхи

I Х а5(б о х но и 4

I .Х

I1I Oe

0е а Р3 ео

Д й

1 о н е !

II 0 I!I

4 Х

00е

I=t аи

4 о

Ц

О л х

Х.1

В

Й 1

1 о

4 х»3 б сЧ а н и

1 Х

1 I!)

1 х х an х э ф CO . Ц

Р3 е

Ц

И

О о и о

О О а

10 и и

t4 а

P(Ъ!Ъ о

<Ч и х х о

an !

II г1 а н и

М !

ЪЪ е

Ц

3 о о э

И 1Ч

R и и е а и д о

Ц»» и х х о х an ф с.» а !» и д

1018639

После отгонки растворителя экстракт из испарителя выгружается. Газовая фаза растворителя стравливается40 в течение 15-20 мин на газгольдер.

Затем в системе восстанавливается давление. Сырье заливается свежим растворителем и проточная экстракция продолжается в течение 150, 120 и 90 мии соответственно для 1,2 45 и 3 групп сырья.

После окончания процесса поступление растворителя перекрывается, остатки мисцеллы сливаются в испари- 50 тель, где завершается отгонка растворителя и экстракт при помощи давления. выгружается иэ испарителя.

П р M е р 1. Сырье ромашки 55 .аптечной со средневзвешенной влажностью 6% в количестве 24 кг, отнесенное по классификационному разделению к группе 1, измельчают двукратно и провальцовуют перед экстракцией. Измельченное сырье загру- 60 жают в кассеты и проводят. экстракцию в течение 30 мин. Затем прекращают подачу растворителя и сливают мисцеллу в испаритель. Газовую фазу. растворителя стравливают на

Такое разделение целесообразно . с технологической точки зрения для цветочно-травянистого сырья, в связи с необходимостью индивидуальной подготовки для воздушно-сухого сырья с большим содержанием веток и листьев и меньшим содержанием осыпи и сырья с большим содержанием осыпи и меньшим содержанием веток .и листьев. Целесообразно проводить для сырья группы 1 двукратное измель- 10 чение дроблением на ДКу — 1,0 ),для сырья группы 2 — однократное измельчение дроблением, для сырья группы 3 рекомендуется измельчение дроблением не проводить ввиду.значительных потерь (до 45%) ценных биологи-. чески-активных компонентов.

Способ состоит в следующем.

Сырье ромашки аптечной, посту. пившее на переработку,. относят к одной из трех групп классификацион- . 2 ного разделения сырья и подают на измельчение дроблением на универсальных кормодробилках (ДКУ-1,0) и вальцевание на стенках марки ЗИ с гладкими валками.

Измельченное сырье загружают в кассеты, которые помещают в экстракторы. После закрытия люков в систему подается газообразная СО, по достижении рабочего давления через вентиль подается жидкая двуокись углерода, и начинается проточная .экстракция. Через 30-40 мин проточной экстракции перекрывается вентиль, остатки мисцеллы. сливают- 35 ся в.испаритель.. газгольдер, что приводит . дополнительному вскрытию .вместилищ экстэактивных веществ, т. е. к дополнительному "разрушению" материала перед второй сту;.енью экстракцин продолжительностью 150 . мин.

Пример 2. Сырье зверобоя со средневзвешенной влажностью

6-12% в количестве 24 кг отнесеьное по классификационному разделению к группе 2, измельчают однократно и провальцовуют перед экстракцией.

Измельченное сырье загружают в кассеты и проводят экстракцию -в течение

35 мин. Затем прекращают подачу растворителя и сливают мисцеллу в испаритель. Газовую фазу растворителя стравливают на газгольдер, что вызывает дополнительное разрушение сырья перед второй ступенью экст:ракции продолжительностью 120 .мин.

Пример 3. Сырье семян моркови со средневзвешенной влажностью

6-12% в количестве 24 кг, не подлежащее классификационному разделению сырья, но условно отнесенное к группе 3, провальцовуют перед экстракцией, затем загружают в кассеты и проводят экстракцию в течение

40 мин. Далее прекращают подачу растворителя.и сливают мисцеллу в ис паритель. Газовую фазу растворителя стравливают на газгольдер, что дает дополнительное разрушение сырья перед второй ступенью экстракции продолжительностью 90 мин.

Использование предлагаемого способа экстракции растительного сырья обеспечивает следунщие преимущества: дифференцированный отбор экстракта через 30-40 мин позволяет получить экстракт с содержанием ВАВ на

70-115%,.чем при существующей технологии; промежуточный сброс давления в процессе экстракции позволяет увеличить. выход экстрактивных веществ в среднем на 15%, выход

BAB на 50-113% и повысить их содержание в экстракте на 35-90% в зависимости от качества поступающего на переработку сырья, сокращаются до минимума потери ценных биохимически-активных компонентов; создаются условия для повыаения коэффициента использования сырья, сокращения продолжительности экстракции," создается возможность использования существующих экстрактов в качествекамер для дополнительного разрушения сырья взрывным способом — путем сброса давления газовой фазы растворителя.

Применение предлагаемого способа в производстве не представляет за101 8639

Составитель Н. Коровяковская

Редактор Ан. Шандор Техред Л.Пекарь Корректор И. Шароши

Заказ 3575/3 Тираж 713 Подписное

BHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5, Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 труднений, так как для его осуществления используется существующее оборудование. Годовая экономия от внедрения заявляемого способа получения экстракта составит 98,0 тыс. руб. в год.