Способ очистки водного раствора перекиси водорода

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНОГО РАСТВОРА ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА ОТ уксусной кислоты путем экстракции, отличающийся тем, что, с целыЬ повышения степени очистки и уменьшения потерь целевого продукта, в качестве экстрагента используют хлористый метилен при массовом соотношении его с перекисью водорода 15-18:1 и 5-15°С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(5П С 01 В 15/013

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2394454/23-26 (22 ) 09. 08. 76 (46 ) 15. 09. 83. Бюл. Р 34 (72) Б.И. Броунштейн и И.В. Симакова (53) 661 491.3(088.8) (56) 1. Патент ФРГ 9 1212505, кл. 12 15/02, 1966.

2. Сборник трудов ГИПХа. Под ред.

H.М. Федоровой. Изд-во ГИПХ. Вып. 4;

1960, с. 4-10(прототип).

„„SU„„1041514 (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНОГО

РАСТВОРА ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА от уксусной кислоты путем экстракции, о т л и ч а ю шийся тем, что, с цельй повышения степени очистки и

-уменьшения потерь целевого продукта, в качестве экстрагента используют хлористый метилен при массовом .соотношении его с перекисью водорода 15-18:1 и 5-15 С.

1041514

Изобретение относится к химической технологии, в частности к очистке веществ, и может быть использовано пои очистке перекиси водорода, получаемой при окислении из изопропилового спирта, от уксусной кислоты.

Известен способ очистки перекиси водорода от уксусной и надуксусной кислот дистилляцией.(1 7.

Недостатком этого способа являет.ся то, что им невозможно отделить количество кислоты 10 г/л из-за близости температур кипения перекиси водорода и уксусной кислоть|.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки перекиси водорода от органических примесей .экстракцией последних ксилолом (2).

Однако использование ксилола в качестве экстрагента в системе перекись водорода — уксусная кислота нерационально, так как коэффициент распределения уксусной кислоты между ксилолом и перекисью водорода в интервале значений концентраций уксусной кислоты 10-0,5 г/л очень мал,,он составляет лишь величину 0,003 в сторону органической фазы, т.е. очистить с помощью ксилола перекись водорода до необходимой степени не является возможным.

Цель изобретения — повышение степени очистки перекиси водорода и уменьшение потерь целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки перекиси водорода от уксусной кислоты методом экстракции в качестве экстрагента используют хлористый метилен при массовом соотношении его с перекисью водорода 15-18:1 и

5-15о C

Применение хлористого метилена в качестве экстрагента дает положительный эффект, так как распределение уксусной кислоты между хлористым метиленом и пергидролем в интервале концентраций 0,5-10 г/л в два раза выше коэффициента распределения уксусной кислоты между другими растворителями и перекисью водорода.

Низкая температура кипения хлористого метилена .исключает возможность разложения перекиси водорода.при отгонке, а кроме того, он обладает низкой вязкостью, что уменьшает энергозатраты на перекачивание и перемешивание.

Для определения оптимальности температурного режима в лабораторной распылительной колонне производят экстракцию уксусной кислоты из пергидроля хлористым метиленом в температурном интервале 5-15 С о одна серия опытов и в температурном б5

Пример 2. Условия проведения опыта соответствуют. примеру интервале 15-30 С вЂ” вторая серия опытов.

В случае проведения экстракции о в температурном интервале 15-30 С в получаемой перекиси водорода на5 ходятся примеси хлор-иона, образованные в результате гидролиза хлористого метилена, причем их количество зависит от температуры исходных компонентов. Так при 18 С концентрация хлор-иона равна, по данным хроматографического анализа, 0,025 г/л.

В случае проведения экстракции в температурном интервале исходных продуктов 5-15ОС очищенная от уксусной кислоты перекись водорода не содержит хлорорганических примесей.

Следовательно, проведение экстракции при 5-15 С необходимо для предотврао щения гидролиза хлористого метилена и загрязнения конечной перекиси водорода.

Минимальное соотношение потоков, при котором может быть достигнуто полное извлечение, определяется из

Чс условия G =1, где G = — фактор ,.А экстракции; Чс, V> — объемные расходы сплошной и дисперсной фаз, коэффициент распределения. При 6 (1 максимальное значение степени извле 9 чения

В рассмотренном нами случае коэффициент, распределения уксусной кислоты между Н202(дисперсная фаза ) и хлористым метиленом (сплошная фаза)

З5 меняется в пределах 15 (9(18. Соответственно отношение потоков L = Ч И при Q =1 так же меняется в пределах

15-18.

Пример 1. В лабораторной распылительной колонне высотой 50 см, диаметром 3 см проводят экстракцию уксусной кислоты из 304-ной перекиси водорода хлористым метиленом при предварительном захолаживании продук-тов до 5ОС. Перекись водорода, в которой находится уксусная кислота

Ъ количестве 10 г/л, подают в колонну, заполненную хлористым метиленом, снизу в виде капель диаметром 2 мм и он выходит из штуцера, расположен50 ного в верхней части колонны. Скорость подъема капель 8 см. Хлористый метилен подают в колонну сверху и он выходит из штуцера, расположенного в нижней части колонны. Соотношение потоков хлористый метилен-перекись водорода равно 15:1.

Концентрация уксусной кислоты в перекиси после выхода ее из колоннь составляет б г/л, что соответствует

40%-ному извлечению уксусной кисл ты из перекиси. Концентрация перекиси водорода после выходе ее из колонны 30%.

3 10.41 51 4

Составитель Т. Барабаш

Редактор Н. Киштулинец Техред И.Метелева Корректор В. Бутяга

; .

Заказ 7051/24 Тираж - 471. Подписное

ВНИИП?1 Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 но îî-.íîøåíèå потоков хлористый метилен-перекись водорода равно 18:1.

Концентрация уксусной кислоты в перекиси водорода после ее выхода из колонны составляет 3,5 г/л, что соот. — . ветствует 65%-ному извлечению уксус--:. 5 ной кислоты из перекиси. Коэффициент массопередачи составляет 4,3 ° 10Г см/с и соответствует расчетному значению, полученному иэ модели Хигби. КОнцен-трация перекиси водорода после выхо да ее из колонны — 30%.

Произведенные эксперименты позво-. ляют провести расчет высоты промышленной экстракционной колонны. Для достижения степени извлечения — 9597% достаточно высоты тарелочной колонны порядка 8-10 м. Предварительное захолаживание продуктов полностью исключает процесс разложения перекиси водорода.

Применение предлагаемого способа позволяет проводить процесс очистки перекиси водорода от .уксусной

I кислоты, получить продукт с содержанием примеси не более 0,5 г/л и сократить потери целевого продукта.