Способ количественного определения жирности пищевых продуктов
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРНОСТИ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ, включающий отбор проб исследуемого продукта и эталонного образца, совпадающих по химическому составу и релаксационным свойствам, измерение массы обеих проб, помещение их в постоянное магнитное поле, воздействие на них последовательностью 180- Т -90 градусных радиочастотных импульсов и регистрацию сигнала при варьировании интервала между импульсами Т , отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, определяют интервал между импульсами t , при котором вклад в наблюдаемый сигнал от протонов воды исследуемого продукта равен нулю, затем воздействуют на исследуемый продукт и эталонный образец последовательностью 90- f -180 градусных радиочастотных импульсов, регистрируют сигнал и определяют жирность иссле дуемого продукта подформуле te (.)() где f, - жирность исследуемого продукта; Т. - интервал между импульсами, при коi тором вклад в наблюдаемый сигнал (Л от протонов воды исследуемого продукта равен .нулю; Л( начальные амплитудв наблюдаемых i сигналов от протонов исследуемого продукта и эталонного образца; m T,- массы исследуемого продукта и эталонного образца. 4 ел оо
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
". РЕСПУБЛИН
3(51) G 01 N 24/08
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3261754/18-25 (22) 09.03.81 (46) 23.09.83. Бюл. й0 35 (72) А. Н. Язов, В, М, Чернышев, А. К. Аввакумов и В. Ф. Поляков (71) Ленинградский технологический институт. холодильной промышленности (53) 538.69.083.2 (088.8) (56) 1. Sumbus Е., Reymond G., Naudet M, Sur. l empoi de Ьа resonance magnetique nucleare э large bande pour Гетре de la consistance des
margarines. — "Revue francaise des corps ceras"., 1972, 19, N10,,р. 613.
2, Авторское свидетельство СССР N 860588, кл. G 01 N 24/08, 1978. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРНОСТИ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ, включающий отбор проб исследуемого продукта и эталонного образца, совпадающих по химическому составу и релаксационным свойствам, измерение массы обеих проб, помещение их в постоянное магнитное поле, воздействие на них последовательностью 180 — — 90 градусных раÄÄSU ÄÄ 104 3537 A диочастотных импульсов и регистрапию сигнала при варьировании интервала между импульсами с, о т л и ч а ю Ш и и с я тем, что, с целью повышения точности измерений; определяют интервал между импульсами Т„, при котором вклад в наблюдаемый сигнал от протонов воды исследуемого продукта равен нулю, затем воздействуют на исследуемый продукт и эталонный образец последовательностью 90 — Г„ — 180 градусных радиочастотных импульсов, регистрируют сигнал и определяют жирность иссле дуемого продукта по формуле у =4(t„}m //Я („}п, где р — жирность исследуемого продукта; — интервал между импульсами, при котором вклад и наблюдаемый сигнал от протонов воды исследуемого продукта равен нулю;
А(С },— начальные амплитуды наблюдаемых.
Аа(„} сигналов от протонов исследуемого продукта и эталонного образца; — массы исследуемого продукта и этаэ лонного образца.
0 =А(. urn /л (t „)m
Я (Т) = с1 (Y)+ e> (y) гдс G (, J с1 (g) Поскольку протоны своей нодяи>кпостью) нами релаксации, то сать в виде
Ф 104З
Изобретение относится к физическим методам исследования пищевых продуктов на основе измерения сигналов ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) и может найти применение в пищевой, мясо-молочной, фармацевтической и других от. раслях промышленности, где необходимо осущест. влять быстрый и точный количественный контроль содержания воды и жира или аналогичных компонентов, различающихся своей молекулярной подвижностью, 10
Известен способ определения содержания жира в пищевых продуктах, предусматривающий измерение начальной амплитуды сигнала стимулированной процессии (СП) при изменении интервала между зшщирующими импульсами.
При осуществле ши этого способа для определения жирности, например маргарина, подготовляют пробу продукта, для чего в последней ускоряют релаксацию воды путем добавления я пробу солей, содержащих парамагнитные ионы (Сап, Mg+ и др.). Взаимодействие парамагнитных ионов с водой сокращает время релакса. ции ее протонов с 1 с до 0,001 с, благодаря че. му можно наблюдать релаксацию только протонов жиров, а сравнивая уровни сигналов эта- 5 лонного и исследуемого образцов можно определить содержание жира в последнем (1).
Недостатком этого способа является слож ность приготовления пробы с равномерным распределением солей но всему объему, взаимодействие парамагнитных ионов с жирами, приводящее к занижению результатов измерений, невозможность внесения солей в некоторые продукты, а также длительность анализа.
Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ количест- 5 венного определения жирности пищевых продуктов, включающий отбор проб исследуемого продукта и эталонного образца, совпадающих пг, химическому составу и релаксациоцным свойствам, измерение массы обеих проб, помец;ение их в постоянное магнитное поле, воздействие и" них последовательностью 180 — — 90 градусных радиочастотных импульсов и регистрацию сигнала при варьирояании интервша между импульсами (2).- 45
Недостатком известного способа является недостаточная точность, связанная со сложностью подбора соответствующих эталонных образцов.
Цель изобретения — повышение точности из. мерений, 50
Поставленная цель достигается Ie, что со-, гласно способу количественного определения жирности пищевых продуктов, включаюгцему отбор проб исследуемого продукта и эталонного образца, совпадающих но химическому со- 5 ставу и релаксационным свойствам, измерение массы обоих проб, помещение их в lIocJ0BHное магнитное ноле, воздействие на них после
537 2 ловательностью 180 — à — 90 градусных радиочастотных импульс 0B и регистрацию сигнала при варьировании, интервала между импульсами Г, определяют интервал между импуль. сами С, при котором вклад в наблюдаемый сигйал от протонов воды исследуемого продукта равен нулю, затем воздействуют на исследуемый «продукт и эталонный образец последовательностью 90 — ь — 180 градусных радиочастотных импульсов, регистрируют сигнал и определяют жирность исследуемого продукта по формуле где р — жирность исследуемого продукта; — интервал между импульсами, при котором вклад в наблюдаемый сигнал от протонов воды исследуемого продукта равен нулю;
4(Г,), — начальные амплитуды наблюдаемых
Я > {с „) сигналов от протонов исследуемого продукта и эталонного образца; га, о — массы исследуемого продукта и . эталонного образца.
Способ реализуется следующим образом.
Из исследуемого продукта выбирают пробу, определяют ее массу и помещают в постоянное магнитное поле ЯМР-спектрометра. Затем на этот образец воздействуют последовательностью радиочастотных 180 — ь — 90 градусных импульсов, Поскольку время поперечной релаксации протонов белков и углеводов значительно мень ше времени восстановления чувствительности приемно-измерительного тракта существующих
ЯМР-спектрометров. то в наблюдаемые сигналы
СП вносят вклад только протоны воды и жира. Поэтому начальные амплитуды сигналов СП д (с ) представляют собой сумму вклад в наблюдаемые сигналы протонов жира и во ды, входящих в состав исследуемого образца. жира и воды различаются а следовательно, и времеэту сумму можно нерепиA(%i=in A-zexp(-ò/т ))= (,1 оЯ (Ч
Я{
=A P {1-Zexp(-С/Т )), (2)
Я,=1 где с о — равновесная начальная амплитуда каждой протонной (жировой или водной) фракции:
A(r „) rn /)A (t „) rn. (5) 35
Составитель В, Крутских
Техред Т.Фанта Корректор Л. Бокшан
Редактор Г. Волкова
Заказ 7328/46 Тираж 873 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушск,".я наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 10435
Т. — время продольной релаксации протонов q-фракции;
Ао — суммарная равновесная начальная амплитуда сигнала СП исследуемого образца;
P — доля q-фракции в равновесной на% чальной амплитуде сигнала СП исследуемого . образца; — интервал между импульсами.
Если воздействовать на исследуемый образец 10 последовательностью радиочастотных 180— — 90 градусных им12ульсов и установить интервал, между импульсами ь 72 5 с, то. наблюдаемый при этом сигнал СП является равновесным, поскольку время продольной релаксации прото-15 нов наиболее подвижной водной фракции пищевых продуктов не более 2 с. Варьируя интервал между импульсами в последовательности 2". в диапазоне 10 з с (ь (2 с и измеряя вЫбранные интервалы с и соответствун2щие им начальные амплитуды сигнала СП от исследуемого образца, получают его продольную релаксационную кривую (огибающую начальных амплитуд) сигналов СП. Эта кривая содержит информацию о релаксации жирового и водного компонентов исследуемого образца.
Кривую раскладывают на спектры скоростей
1/Т.) и относительных амплитуд (долевых отношений) Р,„релаксаций протонных фракций.
Затем по временам релаксации 71 идентифици"Ч 30 руют компоненты. Определив значения времен релаксаций различных компонентов исследуемого продукта, можно установить такие интервалы между импульсами, при которых наблюдаемые сигналы СП не содержат вклад
37 4 какой-либо иэ протонных фракций. Например если установить интервал в последовательности радиочастотных 180 — 7 — 90 градусных импуль сов 7 = О, =Т1„6222 или ь=Т,> - T «ог- т2 воздействовать укаэанной последовательностью на исследуемый образец, то наблюдаемый сигнал СП не будет содержать информации оиа-иболее подвижной (q = 1) или менее подвижной (q = 2) протонной фракции 2-2елр(-» „/Т„)=0 или 1-2ехр(-л )T22)=e. (3) Можно подобрать такой интервал о 2, при котором наблюдаемый сигнал СП не содержит вклад обеих протонных фракций, т.е. Р)л-2exP(-i !Т )J+P )л-2ехР(x )т )1-а И) В последнем случае значение. интервала,1 является корнем уравнения (4). Таким образом, определив интервал Т1 и подобрав эталонный образец, содержащий только один жир, близкий по химическому составу и релаксационным свойствам к жиру исследуемого продукта, можно провести количественный анализ содержания жира в исследуемом образце. Содержание жира в исследуемом образце определяется как Следовательно, предложенный способ позволяет повысить точность измерений, упростить проце- дуру анализа и уменьшить время его проведения.
