Способ получения @ -/оксиизопропил/-изопропилбензола

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-(ОКСИИЗОПРОПИЛ ) ИЗОПРОПИЛБЕНЭОПА путем разложения м-(гидропероксиизопропил ) изопропилбензола при 11О-140°С в среце v-диизопропилбензола в атмосф ре инертного газа, отличающийс я теь1, VTO, с целью повышения выхопа целевого продукта, процесс разложения ведут в присутствии roMcreimoro катализатора , содержащего нафтенат металла, выбранного it3 группы, включающей 1,1Офенантролин , 2,2-дипиридил, при молярном соотношении нафтената металла и промотора 1-2О : 1-10 и кониентрашга катализатора

СОК)З СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИ4ЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„Я0„„1049466 А

g )) С 07 С 33/20 м

Ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1) 34 1 1477/23-04 (22) 21. 12.81 (46) 23. 10.83. Бюл. Л . 39 (72) Ф. И. Товстохатько, С. К. Козлов, В,N. Потехин и В. И, Овчинников (71) Ленинградский ордена Октябрьской

Револк.ции и ордена Трудового Красного

Знамени технологический институт им. Ленсовета (53) 547. 537.223.07 (088.8) (56)1„11исковская И.В. и др. О механизме каталитического разложения моногидроперекиси пара-диизопропилбензола.—

«Прикладная химия, 1980, % 4, с.783«7.

2. Товстохатько Ф.И. и др. Кинетические закономерности термического разложения гидропероксцдов м-диизопропилбензола. — Прикладная химия, 1980, М 10, с.2286-2290 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ M-(ОКСИИЗОПРОПИЛ) ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА путем разложения м-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола при 110-140 С о в среде м-диизопропилбензола в атмосфере инертного газа, о т л и ч а ю щ и йс я тем, .то, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс разложения ведут в присутствии гомогенного катализатора, содержащего нафтенат металла, выбранного из группы, включающей 1,10фенантролин, 2,2 -дипиридил, при молярном соотношении нафтената металла и промотора 1-20: 1-10 и концентрации катализатора (1, 1-1 10) ° 10 моль/л.

1049

Изобретение относится к усовершенст- вованому способу получения м-(оксиизопропил) изоцропилбензола, который может применяться для получения сложных эфиров, ароматических альдегидов и кислот, пероксидных соединений.

Известен способ получения п-(оксиизопропил) изопропилбензола путем разложения и-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола йри 80-130 С в среде и-диизо- !О о пропилбензола в атмосфере инертного газа в присутствии в качестве гомогенного катализатора нафтената металла, выбранного иэ группы: CB Ва, HJIH смеси BG o взятого в количестве 5-10д10 моль/л.

Выход целевого продукта 80-90%,время проведения процесса 5-6 ч. 1 ).

Недостатком этого способа является недостаточно высокий выход целевого прог укта (80-90%) и длительность про- 20 ведения процесса (5-6ч).

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ получения м-(оксиизоп опил) изопропилбензола при 110-140 С в среде м-диизо-25 пропилбензола в атмосфере инертного газа без катализатора. Выход целевого продукта 78-З0% (2 ).

Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход целевого-30 продукта (78-80%) °

Пелью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, 35 что согласно способу получения м-(оксиизопропил) иэопропилбензола путем разложения м-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола при 110-140 С в среде м-диизопропилбенэола в атмосфере инертного 40 газа в присутствии гомогенного катализатора, содержащего нафтенат металла, выбранного из группы, включающей 1,10фенантролин, 2,2 -дипиридил, при молярном соотношении нафтената металла и промотора 1-20: 1-10 и концентрации катализатора (1,1-110), 10 моль/л.

Способ осуществляют следующим обра зом.

466 2

Полученный любым путем м-(гидропероксиизопропил) изопропилбензол, чистота которого составляет 99,4-100%, подвергают разложению в среде м-диизопропилбензола в токе инертного газа при атмосферном давлении и температуре 110140 С в присутствии вышеназванного каа тализатора, которые готовят простым смешением компонентов, Использование в процессе разложения м-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола смешанного катализатора, содержащего соли ванадия или циркония, а также

N - гетероциклическое ароматическое соединение, позволяет существенно увеличить скорость превращения м-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола в м-(оксиизопропил) изопропилбензол и увеличить выход целевого продукта, Полученный эффект объясняется тем, что координация гидропероксида в промежуточном комплексе с катализатором способствует заметному ускорению распада гидропероксида м-диизопропилбензола преимушественно с образованием третичного спирта, Пример 1. B стеклягный барботажный реактор помешают 100 мл м-диизопропилбензола, в котором растворякт

1, 8 моль/л м-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола, 5,0.-10 5 моль/л нафтената ванадия и 5;10 З моль/л 1,10фенантролина. Через раствор барботирукт инертный гаэ (азот), расход 0,010,03 л/мин, Затем реактор пок. ешают в ячейку термостата, предварительно раа зогретого до рабочей температуры 120 С, После полного разложения гидропероксида 2,1 ч, растворитель отгоняют под вакуумом. Полученный спирт высаживают н-пентаном из бензольного раствора.

Чистота третичного спирта 39;o. Выход спирта в расчете на превращен гидропероксид 94%(1,69 моль) . Скорость образования м-(оксииэопропил) изопропилбензола 44,7% вес/ч.

Прим е ры 2 и8. Результаты проведения процесса разложения при изменении температуры, состава катализатора и его количества приведены в таблице. й» т

» о

:и

3 о

l о

CD СО

Я о

С ) о

С о

С ) о о

Ф» о

С9

»С

1 о

» о

1»

И о о

С ) о

Ф

» о

Ф o

Т о

С

L) » e-»,(0

° в

-» о

СО о (0 I rl

o o о о 1 с с -» -»

Д дЬ

» о о

» I

Я л) Д (4 ) о

7»

Ы

Г»

К

Ф

Ж о

М

СЧ o

Ю-» о

1"» ф » о

1" » о

Т-»

К

Ф о

М

Р, м

С о

° »

3-4

»а о

«» о

°

I а1

Ъ

I о

t »

С 3

tx g

K о о

fФ о

Т" Ф (Q

o" о

С 4 о

7-

I о т- о

Я о

Т

1 а. 2

Г

A х

Ц

IC

Cl

ФВ д) I

X(Q (б (",> (-, Э и а ф

KweR

A

I а а а а mev и%>8I

Т

Д6 Ej Й

Ф ф

I,Ю „(:» у(Ф Л о х л

) na< 4oc

Ф О

Ч-

Ж о

Т

1 04 94 6 (>

Составитель А. Евстигнеев

Редактор Г. Волкова Техред ВДалекорей Корректор А. Тясхо

Заказ 8350/24

Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений м открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Примеры А,Б,В,Г воспроизводят результаты разложения гицропероксида в условиях известного способа.

Анализируя данные таблицы, следует отметить, что использование предлагаемо- 5 го способа получения м-(оксиизопропил) иэопропилбенэола позволяет по сравнению с известным способом в 5-8 раэ увеличить скорость образования третичного спирта, при этом на 17-36% возрастает выход продукта.

Использование изобретения позволяет повысить выход иелевого продукта до 89 98%.