Способ получения гидроперекиси кумола и диметилфенилкарбинола
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
1,л. 12о, 1рр
Заявлено 15.Х11.1964 (¹ 933364/23-4) с присоединением заявки М
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 01.Х11.1965. Бюллетень р 24
71ПК С 07с Д К 66.062.273
547.535.1 — 125—
39.07 (088.8) ДHT3 OII > 0 èêîâÿíèÿ Oil IICHIIIISI 2O.1.19(36
Авторы изобретения
И. Л. Котляревский, Е. Х. Зеленый и M. П. Терпугова
Институт химической кинетики и горения СО АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ КУМОЛА
И ДИМЕТИЛФЕНИЛКАРБИНОЛА
Подписная группа № 50
Известен способ получения гидроперекнсн ку мола путем окисления изопропилбензоля при атмосферном давлении и температуре
100 — 130 С в присутствии ор-à:íè÷åñêîãî катализатора, который представляет собой продукт поликонденсации 2,4-диамнноизобензоля (хризондина).
Предлохкенный способ предусматривает применение в качестве катализатора в реакции окисления изопропнлбензола и динзопропнлбензолов продукт окнслительной поликонденсацнн 2,4-диамино-5-бензолазотолуола. Катализатор обладает высокой растворимостью в ароматических углеводородах, что связано с наличием ь молекуле полимера метнльных групп. При использовании этого катализатора скорость окисления более высокая по сравнению с процессом, проходящим II присутствии извест1!Ых ката.7изатоРОВ или 023 них (10Р>р в час, 6,5Р7р в час н 3,5Р/р в час соответственно прн парцна;Iüíом давлении кислорода 0,2 ат.к, на новом катализаторе при парцнальном давлении кислорода, равном 1 атл, — 2!р7р в час).
П р им ер. Испыптяния проводят на о инценном изопропилбензоле (т. кнп. 150" С, n „o
1,4910). Окисле|ше проводят с навеской изопропнлбепзола 21,5 г г, окислнтельной ячей1.3, заполненной стеклянной насадкой, в которую через барботер пропускают воздух нлн кислород со скоростью 1 л/лин прн температурах от 80 до 130" С в разных опытах.
В.>ixog гидроперекисн (ГП) определяют и о д о м е т р н ч е с и н, я и о л н ч е с т В о п о б о ч н 1>! х II p одуктов в некоторых опытах устанавливают газожндкостной xpoxlBTQI афией.
Данные I13 TIIIIIIMIIIix опытов представлены в тяол. 1. Там же для сравнения приведены опыты по окислению кумола без катализатора в присутствии 4%-ной гндроперекисн.
Гндроперекнсь смеси диизопропнлбен3олов н полинзопропнлбензолов употребляют кяк инициатор эмульснонной полнмернзацнн прн производстве оутад енстнрольного каучука. В связи с этим предлагаемьш катализатор употреблен в процессе окисления смеси дннзопропнлбе зо.7ов, образующейся в качестве побочIii>Ix продуктов прп производстве кумола.
В процессе испытаний, проведенных прн
110 С и атмосферном давлении в присутствии
25 0,!р 0 ката 7нзяторя, воздуx окнсляет неочищенную смесь динзопропилбензоло ">,до смеси соответствующих гндроперекнсей, содержание которых в продуктах окисле:шя зя 3 нас достигает 56р/р. Прн дальнейшем увеличении вреЗО менн окисления гидроперекнсь частично ряз176874
Таблица 1
Выход,%
Условия опыта
Скорость окисления, % гп в 1 час! Концентрация гп, %
Навеска катализатора, мг
Диметилфенилкароинол
ГП на окисленный кумол
Ацетофенон
ТемпераОкислитель тура
Время, (ac
1,68
1,36
76,0
89,0
3,4
Воздух
68,0
8,5
77,0
72,0
1,8
3 л
Кислород
90,0
1,6
0,3 в
Воздух
3,6
Таким образом, полимерный органический катализатор пригоден для производства смеси гндроперекисей полиизопропилбензолов, применяющихся как инициатор в эмульсионной
5 полимеризацин при производстве каучука. лагается и ее содержание в оксидате падает.
Данные испытаний приведены в табл. 2.
Таблица 2
Условия опыта
Выход ГП, % (при пересчете на моногидроперекись) Г1редмет изобретения
Способ получения гидроперекиси кумола и диметилфенилкароинола путем окисления изо10 пропилбензола и диизопропилбензолов при атмосферном давлении и температуре 100—
130 С в присутствии катализатора, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и ускорения процесса, в
15 качестве катализатора применяют продукт окислительной поликонденсации 2,4-диамино5-бепзолазотолуола.
Навеска катализатора, лг
Окислитель темпера- Время, тура, . С пас
14,1
17,5
32,7
56
34,5
Воздух
ИО
110
0,5
2,5
4
Состг1иггсль Е. М, петухова
Рсдгктор Л. Г, Герасимова Тсхрсд T. П. Курилко Корректоры: Т. Н. Костикова и О. Б. Тюрина
Заказ 3881!1 Тираж 676 Формат бум, 60);90 /я Объем 0,16 изд. и. Цена 5 коп.
ЦИИИПИ Госудгрствсииого комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москвг, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сгпуповг, 2
ПО
2,5 г, 5
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
1 час 50 иин
1
1
2,5
2,5
16
24
23
24,5
23
27,8
31
32
27,5
27,5
16,5
21
22
34
0,07
22 го го го
10 го
40 го го
Без катализатора
Без катализатора
6,5
7,6
9,6
10,0
9,2
9,8
9,2
11,0
7,8
12,8
15,0
13,7
16,5
21
22
13,5
