Эффузионная камера

 

ЭФФУЗИОНИАЯ КАМЕРА, включакицая тонкостенный стакан со сменным эффузионным элементом, выполненным в виде диафрагмы, образукадие ; рабочую полбсть для исЬледуемого .ВСЕСОШ8Ш:9 -,.9 AiBfri«; f® S Щ I ХШПлГ-дЯ ll-«g{ Tg:;;,; вещества, вакуум-провод для соединения с системой создания вакуума, узел Вакуумного уплотнения и закреплен- . ный на стакане фланец, о т л и ч а ю щ .а я с я тем, что, с целью расширения функциональных возможностей устройства, вакуум-провод расположен под диафрагмой, а стакан над ней днищем вверх, при этом стакан .снабжен концентрично расположенным внутри него цилиндром, укрепленным на торцовой поверхности стакана и образующим кольцевую камеру для исследуемого вещества. н й| ср 00 ел

СООЗ СдВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11):

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3460839/23 26 (22) 30.06.82 (46) 23.10. 83. Вюл, М .39 (72) Г.C,Øòåéíåð и М.M..Ãóáèí (53) 54 ° 084(088 .8) (56) 1. "Журнал физической химии". И., 1967, т. 41, Р 12 .с.. 3043..

2. АвторскОе свидетельство СССР

9 981871, кл. G 01 и 7/14, 1981. (54)(57) ЭФФУЗИОННАЯ КАМЕРА, включающая тонкостенный стакан со сменным эффузионным элементом,: выполненным в виде диафрагмы, образующие рабочую полЬсть для исследуемого

315Д 6 01 и 7 14 В 01 J 11/00 вещества, вакуум-провод для соединения с системой создания вакуума, узел

:,вакуумного уплотнения .и закреплен- . ный на стакане фланец, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, с целью расширения функциональных воэможностей устройства, вакуум-провод располо.жен под диафрагмой, а стакан над ней днищем вверх, при этом стакан

:,снабжен концентрично расположенным

- внутри него цилиндром, укрепленным на торцовой поверхности стакана и образующим кольцевую камеру для исследуемого вещества.

1049785

Изобретение относится к исследованию физических и химических свойств материалов, а именно к измерению эффузионным способом давления насыщенного пара веществ, и может быть использовано н химической и электро- 5 вакуумной промышленности.

Точность измерения давления насыщенного пара неществ эффузионным способом н значительной мере определяется герметичностью эффузион- . 39 ной камеры, известной также как .

"камера Кнудсена", содержащей рабочую полость, в которой размещают исследуемое вещество, и эффузионный элемент, имеющий заданное малое отверстие для истечения пара упомянутого вещества.

Известно устройство, содержащее три зффузионные камеры..Рабочая rto.лость каждой камеры образована тон" костенным стаканом, имеющим в верх- . ней части заострение, и диафрагмой (выполняющей функцию эффузионного элемента ). Уплотнение рабочей полос ти по месту контакта упомянутых стакана с диафрагмой достигается при помощи прижимного усилия, создаваемого при внинчивании н корпус прижимного винта и передаваемого указанному стакану через вкладыш

Недостаточная точность измерений давлений насыщенного пара с помощью этого устройства обусловлена низкой герметичностью его рабочей полости.

Это вызвано отсутствием вакуумно-плот ного соединения по месту контакта 35 укаэанных стакана с диафрагмой и диафрагмы с верхней частью. корпуса, а также невозможность создавать в устройстве усилие, необходимое для

)надежной герметизации рабочей по, Щ лости, Кроме того, указанное прижимное (герметизирующее )усилие непосредственно передается тонкостенному-стакану, а это поедьявляет к нему очень высокие прочностные 45 требования, которые трудно реализовать на практике. Низкая герметич" ность устройства обуславливает и низ- . кую производительность труда, так как недостаточная герметичность рабочей полости эффузионной камеры требует размещения в вакууме всего устройства во время его;работы, что усложняет саму работу и делает ее более продолжительной.

Наиболее близким к изобретению является эффузионная камера, включающая тонкостенный стакан со сменным эффузионным элементом, выполненным н виде диафрагьы, вакуум-провод бО для подсоединения к откачной системе и узел вакуумного уплотнения н виде фги нцевого соединения, причем эффузионный элемент и вакуум-провод расположены выше указанного 65 стакана с возможностью истечения пара исследуемого вещества вверх.

Достоинство указанной эффузиЬн" ной камеры состоит н том, что она не требует создания вакуума снаружи данной камеры во время измерения дан. ления насыщенного пара химических веществ, которые могут быть как в твердом состоянии, так и вязкими жидкостями 2 3.

Однако эта эффузионная камера не может применяться для исследования легкотекучих жидкостей. Это ограничение обусловлено тем, что пар исследуемой жидкости, эффундируя при высокой температуре из рабочей полости эффузионной камеры s направлении вверх, конденсируется в непосредственной близости от эффузионного элемента на внутренней стенке вакуум-провода, находящегося при комнатной температуре (создание низкой температуры с наружной стороны эффузионного элемента необходимо для выполнения основного условия работы эффузионной камеры, а именно, чтббы давление в рабочей полости камеры во много раз превосходило давление снаружи эффузионного элемента).

В случае.же легкотекучей жидкости, по мере накопления ее конденсата на внутренней вертикальной стенке вакуум-провода, указанный конденсат стекает вниэ в направлении к высокотемпературной зоне эффузионной камеры. Приближаясь fc этой зоне, конденсат под действием высокой температуры испаряется и затем вновь конденсиру)ется в вакуум-проводе при прежнеМ месте.

Таким образом, в случае исследования легкотекучей жидкости даже при незначительных количествах образовавшегося конденсата (норядка

10 4 и- 10 r ) снаружи эффузионного элемента образуется парофазная "проб ка"., которая препятствует дальнейшему истечению. пара из рабочей по"лости, что делает невозможным применение данной эффузионной камеры для измерения давления насыщенного пара легкотекучих жидкостей.

Целью изобретения является расши рение функциональных воэможностей устройства.

Указанная цель достигается тем, что в эффузионной камере, включающей тонкостенный стакан со сменным эффузионным элементом, выполненным н виде диафрагмы, образующие рабочую полость для исследуемого вещества, вакуум-провод для соединения с системой создания вакуума, узел вакуумного уплотнения и закрепленный на стакане фланец, вакуум-провод расположен под диафрагмой, а стакан над ней днищем внерх, при этом стакан снабжен концентрично располо1049785

Составитель М. Серов

Редактор Н. Бобкова Техред B.далекорей Корректор М. »рощи

«»

Заказ 8405/40 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-Э5, Раушская наб., д. 4/5 °

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 женным внутри него цилиндром, укрепленным на торцовой поверхности стакана и образующим кольцевую камеру для исследуемого вещества.

На чертеже представлена предлагаемая эффузионная камера, разрез. 5

Камера включает в себя тонкостенный стакан 1, герметично. соединенный с верхним фланцевым кольцом 2, эффузионный элемент 3, выполненный в виде диафрагмы, а также вакуум- 10 провод 4, герметично соединенный с нижним Фланцем 5., на торцовой поверхности которого размещается эффузионный элемент, причем нижняя часть стакана 1 снабжена концентрично расположенным внутри него ци линдром б, укрепленным на его торцовой поверхности, и образует кольцевую камеру 7 для размещения в ней исследуемого вещества. Верхнее фланцевое кольцо 2 вставлено в верхний флвнец 8, которое соединено с нижним фланцем 5 стягивающими бол.тами 9 для создания вакуумного уп-э лотнения рабочей полости 10 эффузионной камеры. .Вспомогательные работы и приме" нение новой эффузионной камеры осу- ществляется следующим образом.

Выполнив тщательную химическую . очистку элементов и узлов эффузион. ной камеры, заполняют кольцевую. камеру 7 стакана 1 некоторым количеством исследуемого вещества.

После взвещивания с исследуемым веществом и .эффузионным элементом . Ç5 осуществляют сборку эффузионной камерй и герметизацию рабочей полости

10 посредством прижимного усилия, развиваемого стягивающими. болтами 9.

Подаоединив эффузионную камеру че-: 40 рез вакуум-провод 4 к откачной сист- ме и откачав ее до высокого вакуума, осуществляют нагрев стакана с исследуемым веществом до заданной температуры, по достижению которой начинают отсчет рабочего времени (начало работы ). Выдержав заданную температуру в течении определенного времени, прекращают нагрев (конец работы ), охЪиаждают рабочую камеру, разбирают ее вновь и взвешивают стакан с оставшимся исследуеьим веществом и эффузионным элементом.", Разность результатов укаэанных нача . льного и конечного!взвешиваний "да-ет количество выпарившегося ((эффуи-, днрованного ) из рабочей полости 10 исследуемого вещества ае.

Давление насыщенного пара Р при заданной температуре Т определяют по формуле где Р - давление, атм.

Т - заданная температура рабо-: чая!1 К °

dion — количество эффундированного вещества, г

В - площадЬ отверстия в эффузионном элементе, см >

t - время (нродолжительность ) работы, мин

М - молекулярный вес исслЕдУемого вещества, г1

У вЂ” коэфФициент Клаузинга.

Во время работы предлагаемой эфФузионной камеры пар исследуемого вещества, эффундируя из рабочей полости, осаждается на внутренней охлажденной стенке, вакуум-провода. если в качестве -исследуемого вещества взята лЬгиртекучая жидкость, то, по мере накопления на виутренней стенке Вакуум-провода койденсата, последний стекает вниз see больше удаЭи ясь от высокотемпературной области камеры.