Способ изготовления анода оксидно-полупроводникового конденсатора

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АНОДА ОКСИДНО-ПОЛУПРОВОДНИКОВОГО КОНДЕНСАТОРА , включающий электрохимическое нанесение полупроводникового слоя диоксида марганца на поверхность вентильного метешла и последующую формовку его в электролите, отличающийся тем, что, с целью повьтюния адгезии диоксида марганца к поверхности металла, электрохимическое нанесение полупро-водникового слоя диоксида марганца осуществляют из расплава кристаллогидрата нитрата марганца при температуре и катодной поляризации анода с плотностью тока 70-80 мА на 1 г массы вентильного металла в течение 15-20 мин, а перед фоцжювкой поверхность обрабатывают водным раствором перекиси водорода с концентрацией 0,001-0,005 об. % в течение 15-20 с.|

(19) (П) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(Я) Н 01 Q 9/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3374075/18-21 (22) 29. 12.81 (46) 15.11.83. Бюл. в 42 (72) Л.С.Палатник, Г.Л.Шатровский и Э.А.Конотоп (71) Харьковский политехнический институт им. В.И-.Ленина (53) 621.319.4(088.8) (56) 1. Патент Японии В 55-10133, кл, Н 01 G 9/24, опублик. 1980.

2. Патент СР)А В 3254390, кл. 29-25.31, опублик. 1980. (54) (57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АНОДА

ОКСИДНО-ПОЛУПРОВОДНИКОВОГО КОНДЕН

САТОРА, включающий электрохимическое нанесение полупроводникового слоя диоксида марганца на поверхность вентильного металла и последующую формовку его в электролите, о тл и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения адгеэии диоксида марганца к поверхности металла, электрохимическое нанесение полупро-. водникового слоя диоксида марганца осуществляют иэ расплава кристаллогидрата нитрата марганца при температуре .30 35 С и катодной поляризации анода с плотностью тока ;

70-80 мА на 1 г.массы вентильного металла в течение 15-20 мнн, à ïåред формовкой поверхность обрабатывают водным раствором перекиси водорода с концентрацией 0,001-0,005 об. Ф в течение 15«,20 с. 3

1054841

Изобретение относится к иэготов. лению оксидно-полупроводниковых конденсаторов,для радиоэлектроники., Известен способ изготовления анода оксидно-полупроводникового конденсатора, включающий нанесение на предварительно.оксидированную объемно-пористую поверхность тантала полупроводникового слоя диоксида марганца методом пиролиза соли азотнокислого марганца в сочетании с электрохимическим сНосо бом (1 j.

Однако данный способ изготовления анода не обеспечивает хорошей адгезии слоя двуокиси марганца к предварительно окисленной поверхности вентильного металла, требует многократного повторения многооперационного способа термического разложения соли азотнокислого марганца в сочетании с последующей операцией подформовки диэлектрического слоя из оксида вентильного металла и препятствует проведению автоматизации процесса изготовления оксидно-полупроводниковых конденсаторов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ изготовления анода оксидно-полупроводникового конденсатора, включающий электрохимическое нанесение полупроводникового слоя диоксида марганца на поверхность вентильного металла и последующую формовку его M в электролите С2 3.

Диоксид марганца наносят электрохимическим способом из водного раствора перманганата калия и серной. кислоты при 90оС и катодной поляуиэа-40 ции с плотностью тока 5 MA/äêéì s течение 30 мин, а затем в 10%-ном растворе борной кислоты при анодной поляризации с плотностью тока 5 MA/äþéì и температуре элект- 45 ролита 90 С проводят формовку анода с целью создания диэлектрического слоя между вентильным металлом и нанесенным на него слоем двуокиси марганца, затем процесс анодной и катодной поляризации повторяют.

Недостатком известного способа ,является небольшая адгезия двуокиси марганца к основе объемно-пористого анода за счет наводороживания поверхности вентильного металла, приводящего к охрупчиванию вентильного металла, преждевременному разрушению анода и выходу из строя конденсатора.

Цель изобретения - повышение адгезии диоксида марганца к поверхности металла. укаэанная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу 65 электрохимическое нанесение полупроводникового слоя диоксида марган ца осуществляют из расплава кристаллогидрата нитрата марганца при темо пературе 30-35 С и катодной голяризации анода. с плотностьк тока

70-80 мА на 1 г массы вентильного металла в течение 15-20 мин, а перед формовкой поверхность обрабатывают водным раствором перекиси водорода с концентрацией 0,001-0,005 об.В в течение 15-20 с. — При электролизе кристаллогидрата нитрата марганца на анод осаждается гидроокись марганца, и при обработке ее перекисью водорода гидроокись переходит в двуокись марганца. р и м е р. Для изготовления оксидно-полупроводникового конденсатора с объемно-пористым анодом из вентильного металла, в частности тантала, берется электрод стандартных размеров в Форме цилиндра (диаметр основания 5,6 мм, высота 10 мм), который приготовлен по известной и общепринятой заводской технологии. Затем этот электрод (будующий анод конденсатора) обез-.. жиривают, сушат и опускают в электролитическую ячейку из графита с расплавом кристаллогидрата нитрата марганца при 30 — 35 С (оптимальная температура расплава 32 С). Объемно-пористый анод подключают к отрицательному полюсу источника литания электролитической ячейки, а графитовую ячейку - к положительному полюсу, и электролиэ ведут в гальваностатическом режиме при катодной поляризации объемно-пористого анода с плотностью ока 70—

80 мВ на 1 г массы вентильного металла (оптимальная плотность тока

75 мА на 1 г) в течение 15 — 20 мин (оптимальная продолжительность порядка 17 мин), когда через объемнопористый анод за spew электролиза проходит около 125 Кл на 1 г массы вентильного металла. После этого анод погружают на 15 - 20 с в водный раствор перекиси водорода с концентрацией 0,001 - 0,005 об. %. Полный цикл обработки анода повторяют трижды. В заключение анод формуют для создания диэлектрического слоя пентаксида тантала на повехности объемно-пористого анода под слоем двуокиси марганца. Формовку выполняют в этом же расплаве или в известных электролитах известным способом вначале в гальваностатическом, а затем в вольтстатическом режимах.

Продолжительность обработки в гальваностатическом режиме определяется достижением заданного напряжения формовки, а в вольтстатическом режиме

1054841

Составитель И.Щербакова

Редактор Н.Нвыдкая Техред.В.Далекорей, Корректор1А.Зимокосов

Заказ 9111/54 Тираж 703 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул .Проектная, 4,остаточным током, определяющим ток

I утечки.

Конденсаторы, изготовленные из .анодов по предлагаемому способу, имеют параметры: на рабочее напряжение 6  — емкость 97 — 104 мкФ, ток утечки 0,5

1, 2 мкй. tg d 2, 2 - 2, 5%; на рабочее напряжение 30  — емкость 29,5

31,0 мкФ, ток утечки 1,0 — 1,2 мкА.

Использование изобретения позволяет улучшить адгеэию двуокиси мар.ганца к поверхности анода, исключить наводороживанне основы анода, имеющее место в известной технологии изготовления конденсаторов. Кроме того, по сравнению с технологией изготовления оксидно-полупроводнико. вых конденсаторов с использованием пиролиза соли нитрата марганца, который может служить в качестве баэо5 вого объекта, предлагаемый способ полностью исключает процесс пиролиэа и позволяет решить вопрос о комплексной механизации изготовления оксидно-полупроводниковых конденса-!

О торов с применением средств автоматизации и поточной автоматической линии. Применение изобретения позволяет примерно втрое сократить время на изготовление единицы продукции, уменьшить расход электроэнергии н электролита.