Способ получения магнониобата свинца и его твердых растворов с титанатом свинца

 

632654 засыпают 60 г пятиокиси ниобия с содержанием основного вещества 99,7% и суспенэию перемешивают в течение

30 мин. Затем в суспензию впивают смесь растворов аэотнокиспых сопей, состоя- 5 шую из 0,45 и раствора азотнокислого .свинца с концентрацией 1,3025 мопь/и и О,ll и раствора азотнокиспого магния с концентрацией 1,824 мопь/и. По окончании слива растворов суспенэию пере- 16 мешивают в течение 30 мин, фипьтруют на воронке Бюхнера и прокапивают в апундовых тигпях. Шихту дпя прокапки ставят в печь, предваритепьно нагретую е до 1000 С, поднимают температуру 15 до 1250 С со скоростью примерно о

200 град/ч и выдерживают в течение

3 ч.

Готовый продукт имеет следующий состав, масс.%: ЗЕ

Окись свинца 66-68

Пятиокись ниобия 27-29

Окись магния 4,5-5,5

Фаза со структурой пирохпора окопо 5. И

Пример 2. Попучение магнониобата свинца (0,80 масс.%7Ь МДИЬ 09и

0,20 масс.% 7ЪТ О ).

Qna попучения 200 г твердого раство ра магнониобата свинца с титанатом свинца в реактор дпя осаждения заливают

0,63 п раствора карбоната аммония с концентрацией 2,27 мопь/и, 0,08 п водного аммиака с концентрацией 11 модь/й, засыпают 50 г пятиокиси ниобия и суспензию перемешивают в течение 30 мин.

Затем в суспвнзию параллельными потоками вливают 0,022 и раствора четыреххлористого титана с концентрацией

2,2128 моль/л и смесь растворов азотнс киспых соней, состоящую иэ 0,469 и раствора азотнокисцого свинца с концентрацией 1,3025 моль/n,и 0,11 и раствора азотнокислого магния с. концентрацией

1,824 мопьlп. По окончании слива растворов суспеяэню перемешивают в течение

30 мин, фипьтруют и промывают на воронке Бюхнера 1 п воды с добавпением

0,2 r моль карбоната аммония и О, 3 r.ìonü водного аммиака, осадок отжимают и затем прокапивают в апундовых тиглях.

Шихту дпя прокапки ставят и предваритепьно нагретую до 900 С печь, поднимают температуру до 1200 С со скоростью около 150 град ч и выдерживают в те

55 чение 4 ч.

Готовый продукт имеет спелующий состав, масс.%:

Окись свинца 66-68

Пятиокись ниобия 26-27

Окись магния 4,5-5,5

Двуокись титана 1-2

Фаза пирохпора 3

Пример 3. Получение магнониобата (0,57 масс.%РЬ М МЬ 0 0,43 масс.%

Vb j03).

Для подучения 200 г твердого раствора магнониобата свинца с титанатом свинца в реактор для осаждения зайивают

0,830 и раствора карбоната аммония с концентрацией 2,27 мопь/п, 0,120 п водного аммиака с концентрацией 1 1 моль/л, засыпают 50 г пятиокиси ниобия и суспензию перемешивают в течение 30 мин.

Затем в суспензию пара и пе пьными потоками вливают 0,064 и раствора титана четыреххлористого с концентрацией 2,2128 мопь/и, смесь растворов азотнокиспых солей, состоящую из

0,706 п раствора азотнокиспого свинца с концентрацией 1,005 мопь/л и О,126 л раствора аэотнокиспого магния с концентрацией 1,8244 моль/и. По окончании слива растворов суспензию перемешивают в течение 30 мин, фильтруют и промывают на воронке Бюхнера 1 л воды с добавпением 0,2 г моль карбоната аммония и 0,3 г мопь водного аммиака, осадок отжимают и затем прокапивают в апундовых тиглях. Шихту дпя прокапки ставят в предварительно нагретую до о

900 С печь, поднимают температуру до

1200 С со скоростью окопо 150 град ч о и выдерживают в течение 3 ч.

Готовый продукт имеет следующий состав, масс.%:

Окись свинца 67-68

Пятиокись ниобия 23-24

Окись магния 3-4

Двуокись титана 5-6

Фаза пирохпора 0

Таким образом, осуществление изобретения позволяет уменьшить содержание фазы со структурой пнрохпора в попучаемом магнониобате свинца и его твердых растворов с титанатом свинца и тем самым улучшить их эпектрофизические свойства.

Форму па изобретения

Способ попучения магнониобата свинца и его твердых растворов с титанатом свинца, вкпючаюший смешение суспензия пятиокиси ниобия в растворе углекислого аммония с водными растворами соединений соответствующих метаппов, осаждение и термическую обработку осац632654

Составитель- В. Нечипоренко

Редактор Л. Новожилова Техред H. Бабурка Корректор Л, Небола

Заказ 6489/19 Тираж 613 Подписное

}.}НИИПИ Государственного комитета Совета Министром СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ка, отпичающийся тем, что, с целью снижения содержания в конечном продукте фазы со структурой пирохлора, термическую обработку осадка ведут при 1200-1250 С в течение 3-4 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Известия ЛН СССР, сер. физ. 39, (1975 г.), 111 1.

2. Патент Японии %49-22 } 20, 5 кп. 15 F2,,1971.

3. Авторское свидетельство СССР

%455915, кл. С 01 Су 33/00, 03.10.73.