3-сульфо-5-нитро-2,2,4-триоксиазобензол в качестве реагента для фотометрического определения алюминия

Авторы патента:

C09B29/02 - из диазотированных орто-аминооксисоединений

3-Сульфо-5-нитро-2,2,4 -три-оксиазобензол обшей формулы МОзЗ ОН ОН где М - водород, натрий, калий, в качестве реагента для фотометри9 ческого определения алюминия.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

69) (11) МЯ) С 09 В 29 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 у Q Ой, о,к

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3423895/23-05 (22 ) 15. 04. 82 (46) 23.11 83. - Бюл. Р 43 (72).10.М. Дедков и В.В. Мащенко (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт водоснабжения, канализации, гидротехнических сооружений н инженерной гидрогеологии и Николаевский ордена Трудового Крас. ного Знамени кораблестроительный институт им. адмирала С.О. Макарова (53) 547.-556.33(088.8) (56 ) 1. Индикаторы. Под ред.Э.Бишо.па. Т..1, М., "Мир", 1976, с. 409.

2. Назаренко В.Н. и др. вЂ” Журнал .аналитической химии, 1967, т. 22, ;В 8, с. 1175-1181 (прототип). (54) З-СУЛЬФО-5-НИТРО-2,2 4 -ТРИ-

ОКСИАЗОБЕНЗОЛ В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА

ДОЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АЖ64ИНИЯ (57) З-Сульфо-5-нитро-2,2,4 -триУ

-оксиазобензол общей формулы

МО З ОК ОН

l где М - водород, натрий, калий, в качестве реагента для фотометри- ческого определения алюминия.

1055748

Изобретение относится к химии азосоединений, в частности к 3-суль фо-5-нитро-2, 2,4 -триоксиаэобензолу

/ / используемому в качестве органичес- кого реагента для фотометрического определения алюминия.

Известен 3 -сульфо-2,6 -дихлор/I // //

/ /

-3, 3 -диметил-4-оксифуксон-5, 5 -дикарбоновая кислота (хромаэурол Су, используемый н качестве реагента для фотометрического определения алюминия P1g .

Недостатком известного реагента является низкая избирательность анализа на алюминий в присутствии магния, кальция, цинка, кадмия и вольфрама. Константа комплексообравЂ” зования с алюминием 8(P =. 12,9.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является орга- .

/ нический реагент 2,2,4 -триоксиазобен зол, реагирующий с Л Г/>, константакомплексообразования 12,28, рК

6,60, рК" = 8,80; длина волны максимума поглощения 400-420 нм (2) .

Недостатками 2,2,4 -триоксиазобензола являются низкая избиратель ность реакции на алюминий в присутствии редкоземельных элементов, магния, кальция, цинка, кадмия и молибдена, а также низкая растворимость в воде его самого и его комплексов с алюминием.

Цель изобретения вЂ” повышение избирательности на алюминий при определении его в присутствии других элементов.

Указанная цель достиг/ается тем, что З-сульфо-5-нитро-2,2,4 вЂ триоксиазобензол общей формулы

I где М вЂ” водород, натрий, калий, используют в качестве реагента для фотометрического определения алюминия. (/

З-Сульфо-5-нитро-2, 2, 4 -триоксиаэобензол получают реакцией азосочетания диазосоли соответствующего ортоаминофенола с реэррцином с последующим выделением целевого продукта высаливанием. рК полученного реагента

3 951 рК = 5,95, длина волны погло-. щения geax =410 нм. Он взаимодействует, с алюминием при рН 4,0-5,0 с максимумом светопоглощения комплекса при

490 нм.

Пример 1. 0,12 моль (30 г)

2-амино-4-нитрофенол-6-сульфокислоты растворяют в 150 мл 10%-ного водно-, го этанола, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 2-3, приливают еще 20 мл концентрированной

НСМ, охлаждают до 5 С и приливают

20 мл 5 н. ИаМО// при постоянном перемешивании и охлаждении. Перемешинание продолжают при 0-5ОС в течение 1 ч, затем посредством фильтрации отделяют раствор .от небольшого количества осадка.

10 Приготовленный раствор диазосоединения добавляют при перемешивании к раствору иэ 0,,1 моль резорцина (метадиоксибенэол) и 15 г К/СО, После внесения первых 10 мл растнора диазосоли в реакционную смесь добавляют еще 15 г К//СО3 . По окончании внесения всего раствора диаэосоли смесь выдерживают 1 ч при комнатной температуре, затем нагревают 2 ч при 60 С, вносят в горячий раствор 39 r КС6 и оставляют .на ночь

Выпавший осадок отфильтровывают и растворяют при нагревании н 1000 мп воды. Полученный раствор фильтруют, фильтрат нагревают до 60 C, вносят при перемешивании 200 r KC8 и 50 мл концентрированной HCC. Смесь охлаждают и через 2 ч отфильтровывают продукт, осадок промывают, сушат в вакууме при 50ОС.

ЗО элементный анализ:

Вычислено,Ъ: С 36,46, Н 2,03, К 10,63, 5 8,11.

Найдено,%: С 36,04, Н 2,20, 8 10 41; 5 7,94.

35 Пример 2. Проводят сравнительные исследования по избиратель ности определения алюминия с помощью трех соединений хромаэурола С, 2,2,4 вЂ” триоксиазобенэола и 3-суль(40 фо-5-нитро-2,2,4 -триоксиазобен/ / зола на уровне 0,4 мкг/мл алюминия в оптимальных условиях. Полученные данные приведены в таблице. Для посторонних элементов приведены допустимые массовые отношения, максимальные по каждому реагенту, н расчете на алюминий.

Как следует из таблицы, 3-сульфо-5-нитро-2,2,4 вЂ” триоксиазобензол

/ дает более избирательную по сравнению

50 с 2,2,4 -триоксиазобенэолом реакцию.

Допустимы 5000-кратные количества магния, кальция, цинка и кадмия, 250-кратные лантана и вольфрама, 10-кратные молибдена. По сравнению

55 с известным органическим реагентом

{хромаэуром С), используемым для определения алюминия, 3-сульфо-5-нитро-2,,2,4 -триоксиазобенэол обес.

/ печивает повышение избирательности анализа по отношению к магнию в три раза, кальцию вЂ” н два раза, цинку и кадмию в сто раз, вольфраму вЂ” в три раза., 1055748

Реагент

Посторонний элемент хрома зурол С

5 10

Са

Редкоземельные элементы

2,5 10

2 10

50 ° 10

50 10

Мешает

Мо

1 10