Способ получения 2,1-диазофенолов

 

№ 118176

Гр, 44

Класс 12q, 22„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. A. Чекалин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,1-ДИАЗОФЕНОЛОВ

Заявлено 18 апреля 1958 r. за ¹ 597749 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Пр и м ер 1. 1,72 г 4-оксифенилметилсульфона растворяют в воде, прибавляют соляную или серную кислоту и при температуре 10 — 25 приливают в течение 5 — 10 час. около 6 г нитрита натрия в виде 50 ного водного раствора, при рН 2 — 3, не допуская взбалтывание реакционной массы.

После прибавления нитрита натрия смесь оставляют стоять в теИзобретение относится к обла,"ти получения новых полупродуктов для синтеза основных и других красителей — диазосоединений сульфофенолов и их производных, путем обрасотки диазотирующими агентами производных фенолов.

Известен способ получения диазосоединений сульфофенолов и их производных действием азотистой кислоты (или др. минеральных кислот) на водные растворы фенолсульфокислот и их производных, По способу, предлагаемому настоящим изобретением, получают 2,1диазофенолы, содержащие в положении 4-алкилсульфоновые или NN-диалкилсульфамидные группы, действием гзотистой кислоты или ее эфиров, или нитрозилсерной кислоты на растворы, эмульсии или суспензии и-оксифенилалкилсульфонов или и-оксибензол-NN-диалкилсульфамидов, содержащих в бензольном ядре алкильные, алкоксильные, диалкиламино-, ациламино- или оксигруппы.

Так, например, при действии азотистой кислоты на 4-оксифенилметилсульфон образуется 3-диазо-4-оксифенилметилсульфон по схеме:

ОН 0 0 — и(! —,— (((" НКО., r =Х=Х "" — Ът

l I I или!

«l «/ "У

SO СН, SO., СН, Б02СН, Предмет изобретения

Способ получения 2, 1-диазофенолов, содержащих в положении 4 алкилсульфоновые или N,N-диалкилсульфамидные группы, путем обработки диазотирующими агентами производных фенолов, о т л и ч а ющий с я тем, что, с целью получения новых полупродуктов для синтеза о HOBHbIx и других красителей, в качестве производных фенолов применяют растворы, змульсии или суспензии и-оксифенилалкилсульфонов или и-оксенбензол N,N-диалкилсульфамидов, содержащих в бензольном ядре алкильные, алкоксильные, диалкиламино-, ациламина- или оксигр уппы.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. Г. Голандский

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 49

Поди. к печ. 10.1!-59 г.

Тираж 575 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. чение 10 — 20 час., после чего пере ешивают 1 — 2 час. для удаления части избыточнои азотистой кислоты. При необходимости остаток азотистой кислоты разлагают осторожным прибавлением раствора аминосульфоновой кислоты.

Полученный раствор 3-диазо-4-оксифенилметилсульфона используют непосредственно для синтеза азокрасителей.

Выход диазосоединения близок к количественному.

Пример 2. На 2,29 г 4-N,N-диэтилсульфамида-оксибензола действуют азотистой кислотой по методике, указанной в примере 1.

Получают раствор З-диазо4-оксибензол-N,N-диэтилсульфамида, который может быть непосредственно использован для синтеза азокрасителей.

П р и и е р 3. На 1,84 г 4-окси-2-метил-фенилметилсульфона действуют азотистой кислотой по методике, изложенной в примере 1. Получают раствор 4-окси-5-диазо-2-метил-фенилметилсульфона.