Водный электролит блестящего меднения

 

09) ФИ) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУВЛИН

g )) С 25 Э 3/38

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л1 — С =Я вЂ” БП вЂ” 60 6уй

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧНРЫТИЙ (21) 3410691/22-02 (22) 22 ° 03.82 (46) 23.11.83. Бюл. М 43 (72) A.Ñ. Иилушкин, A.È. Бобров, Я.В. Зачиняев и С.A. Онохин (71) Ленинградский ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт целлюлозно.-бумажной промышленности и Калининградский государственный университет .(53) 621 ° 357.7:669.387(088 ° 8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР .

9 294868, кл. С 25 З 3/38, 1970.

2. Блестящие электролитические покрытия. Под ред. Ю. Иатулиса, Вильнюс, "Минтис", 1969, с. 378. (54) (57) 1,;ВОЦИЫЙ ЭЛЕКТРОЛИТ

ЩЕГО ИЕЦНЕНИЯ,. содержащий сернокислую медь, серную кислоту и бензотриазол в качестве блескообразующей добавки, отличающийся тем, что, с целью увеличения рассеивающей способности электролита и повыаения пластичности покрытия, элетролит дополнительно содержит карбэтоксигидразон ароматического альдегида или кетона общей формулы г где Ао — 4-окси-3-метоксифенил;

2-оксифенил) — Н; СН3,прн следуазцем соотнсв)енин компрнентов, г:

Сернокислая медь 200. - 250

Серная кислота .) 40 — 50 -2

Бензотриазол 1,2 ° 10 — 1, 2 ° 10

Карбэтоксигидразон ароматического альдегида -4 или кетона,моль .10 — 10

Вода, л Ло1 . ф

2. Электролит по п.1, о т л и." ч а ю шийся тем,что он в каче= стве карбэтоксигидразона ароматического адьдегнда ндн кегонк содедкнк карбэтоксигидразон ванили на.

3. Электролит по п.1, о т л ич а ю шийся тем, что он в качестве карбэтоксигидразона ароматического альдегида или кетона содержит карбэтоксигидразон о -оксиацетофенона.

1055781 изобретение относится к гальваностегии,.в частности к нанесению медных покрытий, и может применяться в машиностроении и приборостроении, где важно получать пластичные и блестящие медные покрытия.

Известен электролит меднения, со держащий сернокислую медь, серную кислоту, гидразин и производное гидразина (1J .

Недостатком этого электролита является невозможность получения из него блестящих и пластичных медных покрытий.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае- 15 мому эффекту является электролит блестящего меднения, содержащий сернокислую медь, серную кислоту и бензотриазол f2j

Однако известный электролит имеет 20 недостаточную рассеивающую способ-. ность, а покрытия, получаемые из него недостаточно пластичны.

Цель изобретения — увеличение рас- сеивающей способности электролита 25 меднения и повышение пластичности покрытия.

Указанная цель достигается тем, что водный электролит блестящего меднения, содержащий сернокислую медь, А -ф=у щ-gp е зги

Т а б л и ц а 1

Содержание компонентов,г/л, в электролите

2 3

Медь сернокислая

250

225

200

Серная кислота

50

1,2 ° 10

1,2 10

1,2 10

Бензотриазол

10 4

Электролит готовят следующим об- разом.

Сернокислую медь растворяют в нагретой до 50-60оС воде, фильтруют, затем смешивают с серной кислотой.

Электролит прорабатывают в течение

4-6 ч с целью удаления. примесей, фильтруют и добавляют расчетное количество бензотриаэола и карбэтокси гидразона ароматического альдегида или кетона. Для приготовления электролита используют вещества марки ч.д.а. 60

В качестве карбэтоксигидразона ароматического альдегида или кетона используют карбэтоксигидразон ванилина или карбэтоксигидразон О-оксиацетофенона. Они представляют собой бе 65

Компоненты электролита;

Карбэтокснгидразон ароматического альдегида или кетона, моль/г серную кислоту и бензотриалоэ в качестве блескообразующей добавки,до ° . йолнительно содержит карбэтоксигидразон ароматического альдйгида или кетона общей формулы где Ap - 4-окси-З-метоксифенил, 2-оксифенил»

К - Н; СНЭ, при следующем соотношении компонентов, r, Сернокислая медь . 200 - 250

Серная кислота 40 - 50

Бензотриазол 1,2 10 -1,2 10

Карбэтоксигидраэон ароматического альдегида или кетона,моль 10 - 10

Вода, До 1

В качестве карбэтоксигидразона ароматического альдегнда или кетона электролит может содержать карбэток сигидразон ванилина или карбэтокси" гидразон о-оксиацетофенона.

Готовят три электролита, составы которых представлены в табл. 1. лые кристаллы, растворимые в кислой среде. Получают их конденсацией экви. молярных количеств ароматического альдегида или кетона с карбэтоксигидразоном в спиртовой среде при кислотном катализе по реакции

Ар-C 0 < НяЯ -и Н- СОа7Ся Н5

Я At -СМ-ЙН "СО СН6 Н9.

R

Электроосаждение меди проводят при комнатной температуре (18-25 С) и катодной плотности тока 2-6 A/дм .

Свойства медных осадков, полученных из предлагаемого электролита, испытывают по следующим методикам.

1055781,Таблица 2 Электролит

Твердость, кг/мм

Рассеивающая способность|В

Блеск, отн. ед.

Выход по току, Ъ

А/дм

99 98 97 98

97 96 96 96

96 95 95 95

95 94 94 93

180

198

63

218

165

-156

40

94 93

92 92

100 99

190

98 100

99 98 97

216

245

100

98

98 97 96

174

98

88

97

182

88

199

95

217

92

160

43 90

38 ° 82

155

Блеск электролитических осадков измеряют на фотоэлектрическом блескомере ФБ-2 в относительных единицах по отНошению к увиолевому стеклу, блеск которого составляет 65 отн.ед.

Область значений 1-10 соответствует матовой поверхности, 10-50 - полублестящей, 50-90 - блестящей, 90-100 зеркальной.

Рассеивающую способность определяют по методу Херннга-Блюма методом 10 ближнего и дальнего катода.

Твердость осадков меди измеряют на приборе ПМТЗ методом статического вдавливания алмазной пирамидки под нагрузкой на индентор 20 г. 35

Пластичность покрытия излучают измерением числа оборотов до разрушения образцов проволоки из углеродистой стали У8А диаметром 0,8 мм при скручивании на машине К-5. 20

Внешний вид медных покрытий изучают с помощью микроскопа;

98 96 96

97 96 95

99 97 96

97 . 95 95

96 94 93

95 93 93

95 92 92

Прочность сцепления покрытия с основой определяют методом царапин.

Образцы монтируют в специальной ячейке по 5 штук прн надежном контак те. Проводят математическую обработку результатов.

Рабочая длйна образцов 100 мм.

Подготовка образцов заключается в полировке микронной шкуркой и обеэжиривании венской известью.

При изучении физико-механических свойств гальванопокрытий используют прямоугольную ванну на 500 мл. Катодом служит пластина 50 22- 2 мм из

Ст .10, анодом - электролитическая медь. Нерабочая сторона изолируется клеем.

Пористость медных осадков определяют по Г )СТ 3247-46. Выход по токус помощью медного кулонометра.

Результаты испытаний электролита блестящего меднения сведены в табл.2 и 3.

3055781

Таблица 3 (Г t 1

Число пор на 1 см при толщине покрытия, мкм 4 °

A/äì

Электролит

1, 3 5 9 15

20

19

Составитель В.. Бедогла.зов

Редактор Н. Егорова Техред M.Tenep Корректор A.Çèìîêoñîâ

Заказ 9245/22 Тираж 643 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035., Иосква, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Электролит, блестящего медиения позволяет получать пластичные гальва- 5 нические осадки с мелкокристалличес-., кой структурой, блестящей и зеркальной поверхностью, практически беспористые. Электролит обладает высокой рассеивающей способностью, стабилен

4 3

4 2

4 .3 в работе, не требует частных и слож- . ных корректировок, не токсичен.

При электроосажденйи обеспечивается хорошее сцепление медного покрытия со стальной основой без применения промежуточного подслоя.