Способ определения фенатина

 

СО(ОЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ . РЕСПУБЛИН (19} (П} „

3(51} 0 01 }(21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3407494/23-04. (22) 11.03.82 (46) 23.11.83. Бюл, Р 43 (72) В.В.Петренко, Ю.Т.Ротберг . и В.М.Садивский (71) Запорожский медицинский институт и Рижсккй медицинский институт (53) 543.432(088.8) (56) 1. Государственная Фармакопея

СССР. М., "Медицина", 1968, с. 524-525, 2. Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органи-, ческих соединений. М., "Химия", 1975, с. 102-103 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНЯЯ ФЕНАТИНА, путем обработки анализируемой пробы хромогенным реагентом с последующим спектрофотометрированием полученного. окрашенного раствора,о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения избирательности и упрснцения способа, в качестве хромогенного реагента используют. натриевую соль.

2-карбэтоксииндандиона-1,3 и обра ботку ведут в среде диметилформамида.

1056011

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения фенатина (P - фенилиэопропиламида никотиновой кислоты), используемого в медицине в виде дифосфата.

Известен.титриметрический метод определения фенатина, заключающийся н обработке. анализируемой пробы насыщенным раствором хлорида натрия в водной среде с последующим титрова нием полученного раствора 0,1 н. раствором едкого натра с использованием в качестве индикатора фенолфталеина (1g .

Недостатком способа является era низкая избирательность, поскольку в укаэанных условиях могут. определяться и примеси кислотного характера.

Кроме того,- определение ведется. не по физиологически активной части молекулы — катиону органического основания. Способ определения требует больших навесок (не менее 0,15 r субстанции), что связано с его низкой чувствительностъю, „

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является фотометрический способ определения производимых пиридина со свободнымoL -положением, в частности, фенатина, Анализируемую пробу обрабатывают в водной среде сначала бромистым или хлорйстым цианом, а далее хромогенным реагентом - ароматическим амином с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора (2) .

Недостатком этого метода является его низкая избирательность, поскольку аналогичную реакцию дают. все производные пиридина со свободным c(-положением, Способ характеризуется также сложностью выполнения, связанной с применением крайне ядовитого бромистого или хлористого циана способы приготонленин которых очень трудоемки и требуют токсичных реагентов: цианида калия, брома, Кроме того, реакция взаимодействия глутако нового альдегида с ароматическими аминами протекает медленно во времени - от 30-40 мин до 24 ч.

Целью изобретения является повышение избирательности и упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения фенатина, заключающемуся в обра. ботке анализируемой пробы хромогенным реагентом с последующим спектрофотометрированием полученного окра-, шенного раствора, в качестве хромо5 генного реагента используют натриевую соль 2-карбэтоксииндандиона-1,3 и обработку ведут н среде диметилформамида.

Пример, Навеску аналиэируе- Щ, мого вещества в пределах 0,02600,0380 г растворяют в 2-3 мл воды и диметилформамидом переносят в колбу емкостью 50 мл, и до метки донодят диметилформамидом,. К 2 мл полученного раствора прибавляют 2 мл

1%-ного раствора натриевой соли

2-карбэтоксииндандиона-1,3 в диметилформамиде и нагревают на кипящей водяной бане 20-25 мин. После охлаждения,оранжено-желтый растнор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят до метки диметилформамидом.

Параллельно проводят опыт со стандартным раствором субстанции фена25

° тина (0,05% раствор в диметилформамиде) и раствором-фоном. Оптическую плотность измеряют в кюветах с толщиной слоя 1 см при 464 нм, Расчет процентного содержания фенатина проводят по формуле

30 Г 50 25 Со

С

D F 2 ° 1 о где D — оптическая плотность иссле35 дуемого раствора при 464 нм, D - оптическая плотность стандартного, раствора, С вЂ” концентрация стандартного раствора (0,004 г/100 мл);

40 толщина слоя, см, Результаты определения приведены н таблице.

Применение указанного хромогенного реагента повышает избирательность 45 определения фенатина, поскольку в условиях опыта данный реагент взаимодействует с дифосфатом фенатина и не реагирует с другими,производными пиридина (диэтйлникотинамид, 50 никотиновая кислота, тиамин).

Предлагаемый способ по сравнению с иэместным по техникЕ выполнения является более простым и быстрым, 55 исключает применение высокотоксичных реагентон„

1056011

Найдено; %

Метрологические характеристики

Навеска, r

101,38

100, 16

99,72

Х=99,95

8=0,8203

s =0,0082

99,84

S< =йг,11.

98., 87

99, 74

Составитель В, Шкилькова

Редактор Н. Лаэаренко Техред С.Легеэа Корректор A. Тяско

Закаэ 9289/33 .Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, X-35, Раушская наб., д. 4/5

0,0262

0, 280

0,0319

Ор0328

0,0354

0,0381

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4