Способ люминесцентного определения диспрозия и тербия

 

СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО О«. РЕДЕЛЕНИЯ ДИСПРОЗИЯ И ТЕРБИЯ, включающий их перевод в комплексное соединение с оргакичеким реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа оксидов лантанидов, в качестве органического реагента используют 1-этил-7-метил-1,8-наЛтиридин-4-он-З-карбоновую кислоту. (Л ел со СП

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„.80„„ 1059509 А

1(51> С 01 Н 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ :

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3389024/23-26 (22) 25.11.81 (46) 07.12.83. Бюл. 9 45 (72) С.В.Бельтюкова, Т.Л.Грицай, Н.С.Полуэктов и Т.Б.Кравченко (71) Физико-химический институт

AH УССР (53) 543. 062 (088. 8) (56) 1. Полуэктов Н.С., Кононенко Л.И. Спектройотометрические методы определения индивидуальных

РЗЭ. Киев Наукова думка, 1968, с.108-115.

2. Тищенко М.A. Алакаева Л.A.

Полуэктов Н.С. Люминесцентное определение тербия и диспрозия с помощью этилендиаминтетраацетата и

1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоты. — Украинский химический журнал, 1973; 39,5, с.482-485.

3. Тищенко М.A., Герасименко Г.И.

Полуэктов Н.С. Люминесцентное определЕние тербия и диспрозия с иминодиуксусной кислотой и тайроном. Заводская лаборатория, 1974, 40, 8, с. 935-936. (54 ) (57 ) СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО Oi

РЕДЕЛЕНИЯ ДИСПРОЗИЯ И ТЕРБИЯ, включающий их перевод в комплексное соединение с органичеким реагентом, отличающий с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа оксидов лантанидов, в качестве органического реагента используют 1-этил-7-метил-1,8-наотиридин-4-он-3-карбоновую кислоту.

1059509

Изобретение. относится к аналитической химии, в частности к анализу нысокочистых оксидов лантанидов на содержание в них микропримесей диспрозия и тербия, и может быть ис-. пользовано в анализе неорганических 5 материалон.

Известны способы люминесцентного опеределения микрощэличеств диспрозия и тербия в препаратах оксидов лантанидон в виде комплексных сое- 10 динений со следующими органическими реагентами: 4 -сульфофенил-3-метилпиразолоновый и антипирин-салицилатный (1),.этилендиаминтетраацетат и 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислота (тайрон.) (2) .

Однако в случае применения, например, 4-сульфофенил-3-метилпиразолонового способ не позволяет определять диспрозий и тербий н присутствии посторонних редкоземельных элементов. Кроме того, способ длителен, так как требует введения дополнительной операции — экстракции осадков антипирин-салицилатных комплексов диспрозия и тербия, и не обладает при этом высокой чувствительностью определения диспрозия.

B случае применения тайрона наблюдается разрушение комплексов под воздействием ультрафиолетового иэлу- Э0 чения и снижения точности анализа при недостаточной чувстнительности . определения диспроэия.

Наиболее близким к изобретению по достигаемому результату являет- 35 ся способ люминесцентного определения тербия и диспроэия с применением раэнолигаидных комплексов указанных элементов. с иминодиуксусной кислотой (ИДА) и 1,2-диоксибензол- 40

3,5-дисульфокислотой (тайроном) (ДБСК).

Процесс комплексообразования проводят при рЧ среды 12,5-13,0.

Достигаемая чувствительность составляет 2,3 10»» М для тербия и

5 10 8 М для диспрозия. Присутствие посторонних редкоземельных элементов не оказывает влияния на результаты анализа. Коэффициент вариации известного способа равен 4,16Ъ $3) .

Однако такой способ не обладает достаточной чувствительностью определения диспрозия.

Цель изобретения — поныаение чувствительности анализа оксидов 55 лантанидов на диспрозий и тербий.

Поставленная цель достигается способом люминесцентного определения диспрозия и тербия, состоящим н получении комплексных соединений ука- 60 эанных элементов с одним органическим лигаидом — 1-этил-7-метил1,8-нафтиридин-4-он-3-карбоновой кислотой (невиграмоном), регистрации спектров люминесценции и расчете содержания диспроэия и тербия по методу добавок.

Сущность способа заключается н следующем.

Оксиды лактанидов переводят в хлориды путем обработки соляной кислотой,выпаривают, сухой остаток растворяют в воде. Получают раствор с содержанием 100-200 мкг/мм 2п О .

Готовят 0,25%-ный раствор невиграмона, путем добавления NaOH доводят РН среды до 10,0-11,0.

В три. пробирки помещают по 1 мл анализируемого раствора, в две из них вводят разные количества стандартного раствора хлорида диспроэия (тербия). Добавляют по 0,5 мл

0,25%-ного раствора невиграмона, дистиллированную воду до объема 5 мл, 0,4 мл 40%-ного раствора уротропина и доводят до объема 10 мл дистиллированной водой. Облучают растворы ультрафиолетовым светом ртутного лампы СВД-120 A со светофильтром УФС-2, спектры люминесценции регистрируют с помощью спектрографа

ИСП-51 с фотоэлектрической. приставкой ФЭП-1 или другого спектрофлуориметра. По величине пиков люминесценции для растворов пробы и проб с добавками, регистрируемых при

570 и 545 нм, рассчитывают содержание диспрозия и тербия соответственно.

Растворы комплексов устойчивы и способны сохранять люминесцентные свойства в течение нескольких часов.

Пример. Навеску оксида иттрия обрабатывают соляной кислотой, выпаривают, сухой остаток растворяют в воде. Получают раствор с содержанием 100 мкг/мл YgOq. В три пробирки помещают по 1 мл полученного раствора, в две из них вводят разные количества стандартного раствора хлорида диспрозия, добавляют по

0,5 мл 0,25%-ного раствора нениграмона, дистиллированную воду до объема 5 мл, 0,4 мл 40%-ного раствора уротролина и доводят до объема

10 мл водой. Замеряют интенсивность л»оминесценции при Я = 570 нм, рассчитывают содержание диспрозия по методу добавок и получают 1,4 ° 10 M диспрозия.

Сохраняя последовательность операций и количества участвующих в процессе реагентов проводят определение диспрозия и тербия еще в семи образцах оксидов лантанидов.

Результаты анализа представлены н таблице.

1059509

Анализируемые оксиды лантанидов

Содержание

ТА, . 10 М

Dy ° 1 0-9 М

Предлагаемый способ

Предлагаемый спо- Прототип соб

Прототип

1,40

0,028 1,4

1,41

0,80

0,016 1,4

0,019 0,9

1:49

1,50

0,029 4,1

0,50

0,026 6,1

0,31

0,016 3,4

0,58 т,а 09

Lu Og

0,080 1,9

3,02

3,03

Ж о

0,109 0,8

10;04

10, 03

Приведенные примеры по анализу оксидов тулия, гадолиния, а также 35 иттрия и лантана подтверждают более высокую чувствительность определения

Dy и То предлагаемым способом по сравнению с известным.

Анализ оксидов лантанидов по пред- 4О лагаемому способу позволяет повыСоставитель К.Егорова

Редактор С.Пекарь Техред Ц.Метелева Корректор N.ØàÐoøè

Заказ 9823/50 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 аа о

La< О>

Тп О сить чувствительность определения диспрозия на перодон от 2 ° 10 9 до

2 ° 10 О М и тербия в 2 раза при сохранении той же точности.

Кроме того, способ позволяет проводить определение Dy и То из одной навески пробы, что невозможно при всех известных способах анализа.