Способ определения фотохимической активности белых пигментов

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОТОХИМИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТИ БЕЛЫХ ПИГМЕНТОВ i включающий ультрафиолетовое облучение, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности rf точности анализа, исходный образец предварительно смешивают с водно-глицериновой пастой, содержащей соль серебра Na СЛд

СОКИ СОВЕТСНИХ

СОЛФОВЛИ

РЕСПУБЛИК

3(59 G 01 и 17 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPOHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21). 2842232/23-26 (22) 19.11.79 (46) 30.01.84. Бюл. Р 4 (72) В.Ф.Носач-, Л.N.Ëåíåâ, И.П.Добровольский, T.Â.Áàðòåûåâà и, В.Б,.Гусев (53) 543.062(088.8) (56) 1. Металлургия и химия титана.

Сб. М., 1973, с. 58, 2. Авторское свидетельство СССР В 467256 кл. 6 01 и 17/00, 1973. (54)(57) 1 ° СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОТОХИМИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТИ БЕЛЫХ ПИГМЕНТОВ, включающий ультрафиолетовое

„.SU„„1070458 А облучение, отличающийся .тем, что, с целью повышения чувствительности М точности анализа, исходный образец предварительно смешивают с водно-глицериновой пастой, содержащей соль серебра Na> (Ag(S<0g) ), и измеряют коэффициенты отражения полученной смеси до облучения и после него.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в водно=глицериновую пасту вводят соль серебра

Ма (Ад(Зр . с концентрацией серебра

0,1-0,5Ъ при соотношении водного раствора соли серебра к глицерину

1:10-40.

1070458

Однако известный способ обладает малой чувствительностью и йизкой точностью определения в связи с воздействием ряда трудноконтролируемых факторов: постоянства ультрафиолетового излучения, чистоты и адсорбционных свойств связующего, влажности и давления окружающей среды и т.п.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения фотохимической активности белых пигментов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения фотохимической активности белых пигментов, включающему ультрафиолетовое облучение, исходный образец предварительно смешивают с водно-глицериновой пастой, содержащей соль серебра йа )Ag (S oq) l, и измеряют коэффициенты отражения

60

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фотохимической активности белых пигментов, применяемых в лакокрасочной, бумажной, текстильной, резина-технической и других отраслях промышленности.

Известно, что срок службы лакокрасочных покрытий и светостойкость различных материалов во многом определяется фотохимической активно- 10 стью пигментов, входящих в состав покрытий и материалов.

В комплексе факторов, вызывающих старение и разрушение покрытий, световая энергия играет важную роль причем ультрафиолетовое излучение, 1 имеющее наибольшую энергию, оказывает основное воздействие на процесс старения и разрушение лакокрасочных покрытий.

Известен способ определения фотохимической активности двуокиси титана методом электроннопарамагнитного резонанса (ЭПР), основан- . ный на количественном определении поверхностных ионов Tiз, образующихся в органических средах под действием ультрафиолетового облучения Г13 .

Однако указанный способ трудоемок и сложен в аппаратурном оформ- 30 ,пении.

Наиболее близким к предлагаемому по технической .сущности и достигаемому результату является способ определения фотохимической активности пигментов методом Варбурга, основанный на измерении мик- . романометром убыли парциального давления кислорода, вызванного окислением связующего, в кювете со смесью из пигмента и связующего под действием ультрафиолетового облу чения ртутно-кварцевой лампы ПРК-4 СД. полученной смеси до облучения и после него.

При этом в водно-глицериновую пасту вводят соль серебра

Na > Ag (S@0g)qj с концентрацией серебра 0,1-0,5Ъ при соотношении водного раствора соли серебра к глицерину 1:10-40.

Под действием ультрафиолетового облучения на фотоактивных центрах пигмента происходит разложение со" ли серебра и восстановление до металлического серебра, что приводит к изменению цветовых характеристик пигмента. Измерение спектров отражения в интервале длин волн 400700 нм до и после облучения дает количественную оценку декорированных металлическим серебром фотоактивных центров, т.е. фотохимической активности пигмента.

Водный раствор соли серебра сам по себе под действием УФ-облучения не претерпевает никаких чзменений и только на фотоактивных центрах пигмента происходит разложение соли серебра. Однако водные (без глицерина) пасты пигментов вследствие высокой упругости паров воды над пастой не обеспечивают идентичности условий процесса разложения соли серебра во всех образцах, что приводит к значительной погрешности в определении фотохимической актив.ности. Водно-глицериновые пасты с объемным соотношением водного раствода соли серебра к,глицерину 1:1040 j предпочтительно 1:20) очень сильно снижают упругость паров воды над пастой и позволяют получать воспроизводимые и стабильные результаты по фотохимической активности.

Выбор концентрации соли серебра

Йаз EAg (5 0з >y J с содержанием О, 10,53 серебра обусловлен временем экспозиции ультрафиолетового облучения: концентрация менее 0,1Ъ приводит к удлинению времени облучения до 40-80.мин, а концентрация серебра более 0,5% значительно сокращает это время. При очень. коротком времени облучения {3-5 мин) на резулЪтатах определения фотохимической активности могут сказаться колебания напряжения в сети, а значит и в интенсивности ультрафиолетового света.

Пример. Водный раствор соли серебра Na i Ag (S 0g Qj с концентрацией серебра 0,2% смешивают с глицерином в объемном соотношении

1 20. По 5 r используемой двуокиси титана и эталонового образца раздельно тщательно смешивают с 2 мл приготовленного раствора и полученные пасты помещают в кюветы для определения белизны и коэффициента

1070458 (усл.ед.), Составитель Т. Жукова

Редактор С. Квятковская Техред A. Бабинец Корректор А. Дзятко!

Заказ 11672/41 Тираж 827 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Я

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 отражения в соответствии с ГОСТ 9808-75. Затем на спектрофотометре СФ-10 (йли на компараторе

ЭКЦ-1) измеряют коэффициенты отражения при длине волны 500 нм. После определения коэффициентов отраже- 5 ния водно-глицериновые пасты испытуемого образца и эталона облучают ультрафиолетовой лампой ОКН-11 в течение 20 мин на расстоянии 60 см и затем повторно определяют коэффици- 3Р енты отражения, после чего рассчитывают фотохимическую активность пигмента. В качестве эталона используют промышленный образец двуокиси титана марки Р-02 (ГОСТ 9808-75).

Фотохимическая активность пигмен та рассчитывается по формуле

A .Яз, сэр где Я и ),9 — коэффициенты отражения испытуемого образца и эталона до ультрафиолетового облучения;

„Р и . Я д — коэффициенты отражения испытуемого образца и эталона после ультрафиолетового облучения.

Предлагаемый способ обесцечивает повышение чувствительности {на порядок) и точности определения и в 3-4 раза сокрашает время определения фотохимической активности.