Способ выделения сигналов в спектрометре электронного парамагнитного резонанса и устройство для его осуществления

 

1. Способ выделения сигналов в спектрометре электронного парамагнитного резонанса, включающий помещение резонатора с парамагнитным образцом в поляризующее магнитное поле , создание низкочастотной периодической развертки и высокочастотной модуляции магнитного поля, детектирование сигнала электронного парамагнитного резонанса детектором СВЧ, усиление избирательным усилителем , детектирование высокочастотным синхронным детектором, преобразование в цифровой код и синхронное суммирование многоканальным накопителем , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и снижения трудоемкости настройки спектрометра, из каждой последующей реализации сигнала, опО ) ределяемой соответствующим периодом низкочастотной развертки, вычитается среднее значение всех предыдущих его реализаций.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(51) G 01 N 24/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

t

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3554219/18-25 (22) 17.02.83 (46) 07.03.84. Бюл. Р 9 (72) С.С. Катушонок и В.В. Кудаленкин (71) Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В.И. Ленина (53) 538.113(088.8) (56) 1. Марон P.Ñ. и др. Аппаратура для исследования электронного парамагнитного резонанса. Энергия, 1968, с. 5-30.

2. Техническое описание и инструкция по эксплуатации радиоспектрометра ЭПР Е-12 фирмы Varian UA), 1976 (прототип). (54) СПОСОБ ВЦЦЕЛЕНИЯ СИГНАЛОВ В

CIIEKTP0METPE ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА И УСТРОЙСТВО ЕГО

ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ. (57) 1. Способ выделения сигналов в спектрометре электронного парамаг„.SU,»1078300 А нитного резонанса, включающий помещение резонатора с парамагнитным образцом в поляриэующее магнитное поле, создание низкочастотной периодической развертки и высокочастотной модуляции магнитного поля, детектирование сигнала электронного парамагнитного резонанса детектором СВЧ, усиление избирательным усилителем, детектирование высокочастотным синхронным детектором, преобразование в цифровой код H синхронное суммирование многоканальным накопителем, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и снижения трудоемкости настройки спектрометра, иэ каждой Е последукицей реализации сигнала, on- ® ределяемой соответствующим периодом низкочастотной развертки, вычитает-. ся среднее значение всех предыду, щих его реализаций.

1078300

2. Устройство для выделения сигналов в спектрометре электронного парамагнитного резонанса, содержащее источник питания с устройством низкочастотной развертки и высокочастотный модулятор магнитного.пол электромагнита, между полюсными на конечниками которого помещен измерительный резонатор, соединенный с блоком СВЧ, выход которого подключен к последовательно соединенным избирательному усилителю, синхронному детектору, аналого-цифровому преобразователю и накопителю, управ ляющий выход которого осуществляет развертку магнитного поля, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения чувствительности и снижения трудоемкости настройки спектрометров, в него дополнительно введены делитель частоты, реверсивный

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовако в приборостроительной промышленности при изготовлении спектрометров ЭПР, Известен способ детектирования сигналов в спектрометре ЭПР, при котором в резонаторе с парамагнитным образцом, помещенном в поляризующее магнитное поле, создают высокочастотное магнитное поле и осуществляют низкочастотную модуляцию магнитного поля, а сигнал, обусловленный ЭПР, детектируют детектором СВЧ, усиливают избирательным усилителем, детектируют высокочастотным синхронным детекторам и подают на регистрирующее устройство (1).

Однако этот способ имеет ряд недостатков, обусловленных тем, что синхронный детектор осуществляет выделение не только полезного сигнала, но и синхронных помех на частоте модуляции. Нестационарный характер этих помех приводит к увеличению шумов и, следовательно, к снижению чувствительности спектрометра.

Кроме того, возникают сложности .в процессе настройки спектрометра и поиска спектров, связанные с тем, что изменение условий регистрации (мощности СВЧ, амплитуды модуляции, коэффициента усиления) неизбежно приводит к значительным изменениям уровня нулевой линии.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ выпеления сигналов в спектро5

° 30

35 счетчик, буферный регистр, цифроаналоговый преобразователь, причем вход делителя частоты соединен с первым выходом аналого-цифрового преобразователя, выход делителя частоты соединен с первым входом реверсивного счетчика, второй вход которого соединен с вторым выходом аналогоцифрового преобразователя, первый и второй выходы реверсивного счетчика соединены с первым и вторым входом буферного регистра, третий (установочный) вход которого соединен с выходом накопителя и входом источника питания с устройством низкочастотной развертки, первый и второй выходы буферного регистра соединены с первым и вторым входом цифроаналогового преобразователя, выход которого соединен с вторым входом синхронного детектора. метре электронного парамагнитного р".зонанса, включающий помещение резонатора с парамагнитным образцом в поляризующее магнитное поле, создание низкочастотной периодической развертки и высокочастотной модуляции магнитного поля, детектирование сигнала ЭПР детектором СВЧ, усиление избирательным усилителем, детектирование высокочастотным синхронным детектором, преобразование в цифровой код и синхронное суммирование многоканальным накопителем.

Устройство для реализации способа содержит источник питания с устройством низкочастотной развертки и высокочастотный модулятор магнитноro поля электромагнита, между полюсными наконечниками которого помещен измерительный резонатор, соединенный с блоков СВЧ, выход которого подключен к последовательно соединенным избирательному усилителю, синхронному детектору, аналого-цифровому преобразователю и накопителю, управляющий вход которого осуществляет развертку магнитного поля (2) .

Известный способ позволяет повысить чувствительность спектрометра за счет устранения влияния низкочастотных составляющих синхронных помех, однако не освобождает от затруднений, возникающих в процессе настройки спектрометра, связанных с изменениями уровня нулевой линии, Кроме того, хотя низкочастотные составляющие синхронных помех и усредняются в процессе накопления, однако при длительных временах регист1O783ИИ рации происходит смещение предварительно установленной нулевой линии, что приводит к неравномерной загрузке запоминающего устройства и, в конечном итоге, к неполному использованию ресурсов повышения чувствительности методом синхронного суммирования, Цель изобретения — повышение чувствительности и снижение трудоемкости настройки спектрометра.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения сигналов в спектрометре ЭПР, включающему помещение резонатора с парамагнитным образцом в поляризующее магнитное поле, создание низкочастотной периодической развертки и высокочастотной модуляции магнитного поля, детектирование сигнала ЭПР детектором СВЧ, усиление избирательным усилителем, детектирование высокочастотным синхронным детектором, преобразование в цифровой код и синхронное суммирование многоканальным накопителем, иэ каждой последукщей реализации сигнала, определяемой соответствующим периодом низкочастотной развертки, вычитается среднее значение всех предыдущих его реализаций.

В устройство для реализации способа, содержащее источник питания с устройством низкочастотной развертки и высокочастотный модулятор магнитного поля электромагнита, между полюсными наконечниками которого помещен измерительный резонатор, соединенный с блоком СВЧ, выход которого подключен к последовательно соединенным избирательному усилителю, синхронному детектору, аналогоцифровому преобразователю и накопителю, управляющий вход которого осуществляет развертку магнитного поля, дополнительно введены делитель частоты, реверсивный счетчик, буферный регистр, цифроаналоговый преобразователь, причем вход делителя частоты соединен с первым выходом аналого-цифрового преобразователя, выход делителя частоты соединен с первым входом реверсивного счетчика, второй вход которого соединен с вторым выходом аналого-цифрового преобразователя, первый и второй выходы реверсивного счетчика соединены с первым и вторым входом буферного регистра, третий (установочный) вход которого соединен с выходом накопителя и входом источника питания с устройством низкочастотной развертки, первый и второй выходы буферного регистра соединены с первым и вторым входом цифроаналогового преобразователя, выход которого соединен с вторым входом синхронного детектора.

На чертеже приведена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ выделения сигналов в спектрометре ЭПР.

В предлагаемом способе положи5 тельный эффект выделения сигналов

ЭПР достигается эа счет того, что при регистрации спектра на i-й развертке магнитного поля, т.е. в интервале времени от 1- „ до 1;, начальный уровень на выходе синхронного детектора смещается на величину среднего значения суммы сигнала и помехи за интервал времени от до ; и т.д.

Возможность сужения динамического диапазона последетекторной регистрации позволяет более эффективно использовать объем памяти накопителя.и, следовательно, повысить чувствительность спектрометра.

Достоинства предложенного способа особенно наглядно проявляются при настройке спектрометра v поиске спектральных линий. В этом случае необходимые изменения условий регистрации неизбежно приводят к изменениям уровня синхронной помехи (смещению нулевой линии), который при использовании предложенного способа автоматически компенсируется, 30 существенно снижая трудоемкость настройки спектрометра.

1 устройство, осуществляющее предложенный способ, содержит электромагнит 1, источник питания 2 с уст35. ройством низкочастотной развертки, высокочастотный модулятор 3, резонатор 4, блок 5 СВЧ, избирательный усилитель 6, синхронный детектор 7, аналого-цифровой преобразователь 8, 40 цифровой накопитель 9, а также делитель 10 частоты, реверсивный счетчик 11, буферный регистр 12 и цифроаналоговый преобразователь 13.

Устройство работает следующим об45 разом

Электромагнит создает поляризующее магнитное поле,низкочастотная развертка которого осуществляется источником 2 питания с устройством низкочастотной развертки, а высокочастотная модуляция магнитного поля осуществляется модулятором 3. Резонатор 4, помещенный между полюс.ными наконечниками электромагнита 1, связан с блоком 5 СВЧ, в котором сигнал, обусловленный ЭПР, детектируется детектором СВЧ, с выхода которого снимается сигнал ЭПР на частоте модуляции. Этот сигнал усиливается избирательным усилителем 6

60 и детектируется синхронным детектором 7. На второй вход синхронного детектора поступает напряжение управления, осуществляющее.пропорциональное смещение начального уровня

65 на выходе синхронного детектора.,1078300

Составитель С. Рыков

Редактор А. Шишкина Техред Л.Коцюбняк Корректор Г. Решетник

Заказ 936/36 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент™, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Далее низкочастотный сигнал ЭПР преобразуется s цифровой код аналогоцифровым преобразователем 8, который синхронно суммируется цифровь|ю накопителем 9. Синхронность накопления спектров достигается за счет того, что управление разверткой магнитного поля осуществляется пилообразным напряжением с выхода накопителя.

Аналого-цифровой преобразователь

8 имеет два выхода. С выхода 14 снимается последовательность импульсов, число которых соответствует среднемы. напряжению на входе преобразователя 8 в каждом временном канале.

С выхода 15 поступают импульсы, временное положение которых соответствует моменту окончания преобразования в каждом временном канале.

Таким образом, за время одной развертки магнитного поля число импульсов, поступающих с выхода 14 преобразователя 8, равно среднему значению сигнала на входе преобразователя эа время этой развертки, умноженному на число каналов преобразования, а число импульсов на выходе 15 эа время каждой развертки равно числу каналов преобразования. Числоимпульсная последовательность с выхода 14 преобразователя 8 поступает через делитель 10 частоты на суммирующий вход реверсивного счетчика 11, а импульсы с выхода 15 на вычитающий вход реверсивного счетчика 11. Коэффициент деления делителя 10 частоты выбран равным половине разрядности аналого-цифрового преобразователя 8, Таким образом, если среднее значение сигнала на выходе синхронного детектора за время одной развертки магнитного поля соответствует середине динамического диапазона аналого-цифрового преобразователя, то на оба входа реверсивного счет5

30 чика 11 эа время этой развертки поступит одинаковое количество импульсов, равное числу каналов преобразования, В случае смещения среднего значения сигнала эа период развертки вверх или вниз, содержимое счетчика ll соответственно увеличивается или уменьшается. Содержимое реверсивного счетчика 11 переписывается в буферный регистр 12 в момент окончания каждой развертки магнитного поля импульсом обратного хода с выхода накопителя. Цифровой код, записанный в регистре 12, преобразуется цифроаналоговым преобразователем 13 в напряжение, которое подается на управляющий вход синхронного детектора, смещая его начальный выходной уровень к середине динамического диапазона аналогоцифрового преобразователя ° Таким образом, в момент начала каждой развертки начальное смещение выходного напряжения синхронного детектора скачкообразно смещается к середине динамического диапазона аналогоцифрового преобразователя. Причем величина этого смещения равна среднему значению напряжения на выходе синхронного детектора за все предыдущие его развертки.

Предлагаемые способ и устройство были испытаны совместно с малогабаритным унифицированным радиоспектрометром электронного парамагнитного резонанса Минск-РЭМ-10 . Предложенное устройство реализовано в виде печатной платы, расположенной в субблоке цифрового накопителя. Как показали проведенные испытания, использование изобретения позволяет практически полностью устранить влияние низкочастотных синхронных помех, а время настройки спектрометра и поиска спектральных линий сократилось в среднем на 20-30%.