Способ получения выпускной формы фталоцианинового пигмента

 

СПОСОБ 1ТЮЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ ФОРМЫ ФТАЛОЦИАНИНОВОГО ПИГМЕНТА обработкой его воцной пасты в процессе циспергирования производными канифоли с послецуюшим выпелением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения циспергируемости пигмента и интенсификации процесса , в качестве производного канифоли используют Мо-канифольное мыло в количестве 3-5 мас.% на сухой пигмент, воцную пасту пигмента предварительно обрабатывают оксиэтилировачньгм октнпАенолом ,содержащим 24 моля окиси этилена,взятым в количестве О,4-О,5 мас.% на сухой пигмент, а полученную после диспергирования массу обрабатьгоают гфи 7О75С 2О%-ным водным раствором хлоi ристого кальция, взятым в количестве 2,94-4,90 вес.% на сухой пигмент. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19} (11}

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3498707/23-05 (22) 13.i0.82 (46) 15,03.84. Бюл. N 10 (72) Б. Г. Аристов, B. А. Смрчек, P. К-Г.Фейзулова, В. Н. Горенко, А. Л. Познякевич, В. А. Березин и Г. А. Соснин (53) 668.819,5(088.8) (56) 1. Merkle K. Farbe und Laok, vol. 76, N 6, 1970, р. 539.

2. Авторское свицетельство СССР

No 668811008833,, кK}л(,, С C 009 9 В B 6677//0000,. 1971 (прототип) . (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ ФОРМЫ ФТАЛОЦИАНИНОВОГО ПИГМЕНТА обработкой его водной пасты в

3(51} С 09 В 47/04; С 09 В 67/00 процессе цнспергирования произвоцными канифоли с послецуюшим выцелением целевого продукта, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью улучшения циспергируемости пигмента и интенсификации процесса, в качестве производного канифоли используют о1с(-канифольное мыло в количестве 3-5 мас.% на сухой пигмент, воцную пасту пигмента предварительно обрабатывают оксиэтилированным октилйено« лом,содержащим 24 моля окиси этилена,взятым в количестве 0,4 0,5 мас.% на сухой пигмент, а полученную после циспергирования массу обрабатывают при 7075оС 20%-ным воцным раствором хлористого кальция, взятым в количестве

2,94-4,90 вес.% на сухой пигмент.

4 1079

Изобретение относится к технологии производства выпускных форм органических красителей, в частности к способу получения выпускной формы "фтапопианинового пигмента, используемого в поли5 графических красках и в крашении пластмасс.

Известен способ получения выпускной формы фталоцианинового пигмента обработкой его водной пасты поверхностно- 10 активным вепеством - алифатическими первичными и/или третичными аминами, содержащими lO-20 атомов углероца, с последующим выцелением целевого процукта (4., Недостатком известного способа является низкая циспергируемость пигмента, что ограничивает область его примеI нения только полиграфическими красками, а также цлительность йроцесса моцифицирова ния.

Наиболее близким к прецлагаемому является способ получения выпускной формы фталоцианинового пигмента обработкой его воцной пасты в процессе цисперг рования произвоцными канифоли — силико-! новым эфиром частично этерифицированной кашфоли с кислотным числом 50-145 и температурой плавления 68-70 С, взяо тых в количестве 5-20 вес.% на сухой зо пигмент, с послецующим выцелением целевого процукта. Удовлетворительная циспергуемость постигается после 3-4 про. хоцов через трехвапковую краскотерку Г2).

Нецостатками цанного процесса являются низкая циспергируемость пигмента (4.0-15 мкм) и большая цлительность процесса получения пигмента.

Цель изобретения - улучшение циспергируемости пигмента и интенсификация процесса его получения.

Указанная цель постигается тем, что согласно способу получения выпускной формы фталоцианинового пигмента обработкой его воцной пасты в процессе циспергирования произвоцными канифоли с послецуксцим выцелением целевого проекта, в качестве производного канифоли используют Nol -канифольное мыло в ко личестве З-5 мас.% на сухой пигмент, водную пасту пигмента прецварительно обрабатывают OKGHBTKHHpoE 8HHblhf октилфенолом, соцержащим 24 моля окиси этилена, взятым в количестве 0,4 0,5 мас.% на сухой пигмент, а полученную после циспергировання массу обрабатывают при

70-75оС 20%-ным воцным раствором хлористого кальция, взятым в количестве 2,94-4,90 мас.% на сухой пигмент..

655 2 добавление оксиэтилированного поверхностно-активного вещества способствует лучшему циспергированию частиц фталоцианиновых пигментов, а послецующая обработка резинатом кальция препятствует их агрегированию при сушке и привоцит к тому, что сохраняется высокая дисперсность пигментного порошка. При добавлении резината (канвфольного мыла) происхоцит его ацсорбция на фталопианиновых пигментах, причем степень покрытия поверхности фталоцианиновых пигментов канифольным мылом, опрецеленная из изотерм ацсорбции, составляет l0%. Невысокая величина ацсорбции канифольного мыла на фталоцианиновых пигментах, обусловливающая столь малую степень заполнения их поверхности, цолжна благоприятно сказываться на диспергнруемость пигментов в связукицем, поскольку прицавая пигментным частицам лиофильный характер, она в то же время позволяет сохранить контакты межцу ними по лиофобным немоцифицированным участкам поверхности, Поэтому моцифицированные таким способом фталоцианиновые пигменты легко циспергируются как в невоцных, так и в водных средах, т.е. обладают мягкой текстурой.

Прецлагаемый способ моцифицирования более экономичен и технологичен в связи с тем, что в качестве модифицирующего агента применяют горазцо меньшие количества кальциевой соли обычной канифоли марки А, имеющей более высокую точку плавления. Преимуществом легкоцисперги» руемых фталоцианиновых пигментов, полу ченных по прецлагаемому способу, является также расширение области их применения. Помимо лакокрасочной промышленности, полиграфических красок высокой, офсетной и глубокой печати, крашения полиэфирных стеклопластиков они могут быть использованы в красках цля печати ., по полиэтиленовым пленкам, при крашении полиэтилена в массе, в термокрасках, а также в воцно-спиртовых флексографскнх красках.

Пример 1 . К водной пасте пигмента голубого фталоцианинового, содержащей 200 г сухого пигмента, приливают в вице воцного раствора 0,8 г (0,4 мас.% на сухой пигмент) оксиэтилированного октилфенола, содержащего

24 моля окиси этилена, и циспергируют

30 мин в аппарате типа "Турбомил .

Затем в дисперсию вносят 99,1 г (5% от массы сухого пигмента) канифольного мыла, полученного растворением в водном

3 1079 растворе, содержащем 2,5 1 r кальпинированной соды, 10 r канифоли при 90 С, 0 и продолжают диспергиванование в: течение 2 ч. После отделения мелкядих тел дисперсию пигмента разбавляют до

10%-ного содержания пигмента и добавляют 9,77 г (4,90 мас.%) 20%-ного раствора хлористого кальция. Реакционную массу нагревают до 70оС и выдерживают при перемешивании 1 ч. Суспенэию фильт-rp руют, полученный продукт промывают горячей водой и сушат при 70 С.

Получают продукт с улучшенной диспергируемостью в полиграфических крас;ках высокой и офсетной печати по срав;нению с исходным немодифидированным образцом. Так, если у немодифицированного образца требуется четыре прохода через трехвалковую краскотерку для достижения диспергируемости в 5 мкм, то у модифицированного — два прохода.

На основе модифицированного образца приготовлена краска для печати но полиэтиленовой пленке. Ичпытания показали, что модифицированный по предлагаемому д5 способу пигмент голубой фталоцианиновый перетирается в 2 раза быстрее, чем немодифицированный пигмент. При этом увеличивается адгезия краски.и улучшается контрастность печатного рисунка. ЗО

П р и м е.р 2. В водную пасту пигмента чисто-голубого фталоннанинового, содержащую 35,6 r сухого пигмента, вносят 0,18 r оксизтилированного октилфенола (0,5% от массы пигмента) и диспергируют в аппарате типа Турбомил 30 мин.

Затем в дисперсию вносят 17,7 г кани- . фольного мыла (4% от массы сухого пигмента) и диспергируют еще 2 ч. После отделения от мелющих тел дисперсию разбавляют водой до 10%-ного содержания пигмента и добавляют 1,75 г (3,5 мас.%) 20%-ного раствора хлористого кальция. Реакционную массу нагревают до 7УСН выдерживают при пере- 45 мешивании 1 ч. Суспензию фильтруют, пигмент промывают горячей водой и сушат при 70 С. Получают пигмент с улучо щенной диспергируемостью в полиграфических красках высокой и офсетной печати по сравнению с немодифицированным пигментом. B случае модифицированного образца требуется три прохода через трехвалковую краскотерку для достижения диспергируемости в 5 мкм, а в .55 случае немодифипированного -: пять.

Модифицированный образец пигмента чисто-голубого фталопианинового испытан

655 4 в водно-спиртовых флексографских красках. Испытания показали, что модифицированный образец в водно пиртовом растворе связующего на основе канифольномалеиновой смолы диспергируется до

l0 мкм эа 3,5 ч, в то время как исходный немодифицированный образец за 5 ч.

Пример 3. К водной пасте пигмента голубого фталоцианинового 23 У" (устойчивая аюгьфа-модификация), содержащей 100 r пигмента, добавляют 0,5 г оксиэтилированного октилфенола и диспергируют 30 мин в аппарате типа

Турбомил . Затем в дисперсию вносят

50 r канифольного мыла (5% от массы сухого пигмента) и диспергируют еще

2 ч. После отделения от мелющих тел дисперсию разбавляют водой и добавляют

4,9 г (4,90 мас.%) 20%-ного раствора хлористого кальция. Реакционную массу нагревают до 70 С и выдерживают 1 ч о при перемешивании. Затем суспенэию фильтруют, промывают горячей водой и высушивают при 70 С.

При диспергироваиии в песочной мельнице алкидной эмали на основе модифицированного таким образом пигмента голубого фталопианинового 23 У дисперсность в 1 5 мкм по прибору клин была, достигнута эа 0 мин, в то время как в случае эмали на основе немодифицированкого пигмента такая дисперсность достигалась лишь за 2 ч.

Пример 4. В водную пасту пигмента зеленого фталоцианинового, содержащую 150 г сухого пигмента, вносят в виде водного раствора 0,60 r (0,4% от массы сухого пигмента) оксиэтилиро . ванного октил енола и диспергируют в ап парате "Турбомил 30 мин. Затем в дисперсию вносят 44,7 г канифольного мыла (3% от массы пигмента) и продолжают диспергирование в течение 2 ч.

После отделения от мелющих тел дисперсию разбавляют ao lU%-ного содержания пигмента, добавляют 4,41 г (2,9 мас.%)

20%-ного раствора хлористого кальция.

Реакционную массу нагревают до 72 С и выдерживают 1 ч при перемешивайии.

Затем суспензию фильтруют, промывают горячей водой и сушат при 70 С.

Получают пигмент с улучшенной диспергируемостью в полиграфских красках . высокой, офсетной и глубокой печати по . сравнению с исходным немодифицированным образцом. Так, если у немодифицированного пигмента диспергируемость в

5 мкм достигается после трех проходов

1079655

Составитель Л. Молин

Репактор Т. Веселова Техреп С.Мигунова Керреит р А. Зпмпл и 0R

Заказ 1256/24 Тираж 634 Пепписиее

ВН ИИПИ Госупарственного комитета СССР по пелам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., и. 4/5 филиал ППГ! "Патент, r. Ужгороп, ул. Проектная, 4 через трехвалковую краскотерку, то у мопифицированного после пвух.

Пример 5. К воцной пасте пигмента зеленого фталоцианинового, сопержащей 200 r пигмента, побавляют l r 5 (0,5% от массы пигмента) оксиэтилировенного октилфенола и пспергируют нпе

2 ч. После отпеления от мелкицих теп писперсию разбавляют вопой и побавляют

9,77 r (4,9 мас.%) 20%-ного раствора хлористого кальция. Реакционную массу о нагревают по 70 С и вьщерживают 1 ч при перемешивании. Затем писперсию фильтруют, промывают горячей вопой и высушивают при 70 С. Мопифицированный 15 попобным образом пигмент зеленый фталоцианиновый при применении в печатных красках облапает более мягкой текстурой по сравнению с исхопным немопифицированным образцом. 20

При применении в вопно-спиртовых флексографских красках время постижения перетйра по прибору клин по 10мкм пля мопифицированного пигмента составляет. 2 ч, в то время как пля немопифицированного — 5 ч. Испытания мопифицированного образца в крашении полиэтилена высокого павления показывают, что он лучше писпергируется по сравнению с немодифицированным образцом и отличается Зо чистотой тона. А испытания его в произвопстве печатных красок по полиэтилену показывают, что этот образец значительно лучше писпергируется, чем немопифицированный пигмент. Количество прохопов через краскотерку сокращается втрое (вместо певяти только три прохопа).

Из примеров слепует, что полученные по преплагаемому способу фталоцианиновые пигменты по сравнению с исхопными базовыми образцами: пигментом голубым фталоцианиновым (ГОСТ 6220-52), чистоголубым фталоцианиновым (ТУ 6-14-5 1 680), голубым фталоцианиновым 23 У" (ТУ 6-14-195-67), зеленым фталоцианиновым (ТУ 6-14-408-70), облапают улучшенной писпергируемостью в различных срепах применения.

По сравнению с прототипом способ получения выпускной формы фталоцианиновых пигментов по изобретению позволяет значительно повысить произвопительность трупа при приготовлении полиграфических красок различного назначения. Так, если по прототипу требуемая писпергируемость (5 мкм) пигмента голубого фталоцианинового достигается после четырех прохопов через трехвалковую краскотерку, то по предлагаемому изобретению -после пвух.

В случае пигмента зеленого фталоцианинового такая же писпергируемость постигается по прототипу после трех прохопов, а по изобретению — после пвух.

Изобретение позволят также расширить область применения фталопианиновых пигментов на печатные краски пля полиэтилена и на вопоразбавляемые флексографские краски.