Реагент для колориметрического определения сероводорода и тиолов

 

Применение 4,

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11)

g 1) С 01 Л 31/22

7 А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ,(21) 3536238/23-26 (22} 07.01.83 (46) 15,04.84. Бюл. К - 14 (72) К,В. Векслер и Г,М. Трахнова (53) 543.257.55(088.8) (56) 1, Hinze W. — J Anal. Chem", 1971, 43, 140.

2. Gtabor С. "J. Anal. Chem. Acta

1977, 92, 429-431.

3. Novak Th. I. "J. Anal. Chem.

Acta", 1982, 52, 1851т55. (54} РЕАГЕНТ ДЛЯ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА И ТИОЛОВ (57) Применение 4,4 -бис(2-гидрокси-i-íàôòèëàçî)дифенилдисульфида формулы в качестве аналитического реагента для колориметрического определения сероводорода и тиолов.

1085937

Оставитель А.

Журавлева

Редактор Т. Колб Техред М.Тепер Корректор И.Эрдейи —, . . В4

Заказ 2160/21 Тираж 464 Подписное

ВН1ИБ1 Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

173035, Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Изобретение относится к органиской и аналитической химии,. к применению известного вещества.4,.47 -бис (2-гидрокси-1-нафтилаэо) дифенилди— с p ëü ôè,tj; ÿ формулы

5 в качестве аналитического реагента для колориметрического опре,целения сероводорода и тиолов. 75

Изобретение может быть использовано тьри проведении различных анализов в прамьппленности, сельском хозяйстве,, в медицине, для контроля чистоты окружающей среды, а также 20 в научных исследованиях.

Известны аналитические реагенты иэ класса дисульфидов» применяемые для колориметрического определения сероводорода и тиолов, Например 25

4,.4 -динитро-3,3 вЂ,цикарбоксидифенилу! дисульфид (реактив Элмана) PI);

/

2,27 4,4 -тетранитродифенилдисульфид t2j; д,д -бис(1-ндтдодензилидднимино1 дифенилдисульфид (3) .

ЗО

Недостаткжж известкьпс дисульфидов являются относительно низкая величина экстинкции окрашенных растворов, не превьппающая 20800., а также 3> положение максимума поглощения окрашенного раствора вблизи УФ-области спектра (бесцветные или бледно-желтые исхсдные растворы в результате аналитической реакции становятся желтыми или желто-оранжевыми). Ука.занные недостатки ограничиванл чувствительность соответствующих аналитических методов, а также затрудняют визуальную регистрацию аналити,ческого эффекта.

Цель изобретения — повьппение экс-тинкции и сдвиг в батохромную область максимума поглощения окрашенного раствора при колориметрическом оп-. ределении сероводорода и тиолов, Поставленная цель достигается применением в качестве аналитического

l реагента 4,4 -бис(2-гидрокси-l-нафтилазо)дифенилдисульфида для колориметрического определения ссроводорода и тиолов.

4,4 -Бис,2-гидрокси-1-нафтилазо)

l г дифенилдисульфид синтезирован и рекомендован для применения в качестве красителя, а также в органическом синтезе, /

4,4 -Бис (2 — гидрокси-1-нафтилазо) дифенилдисульфид в апротоинс ° полярной органической среце реагирует с тиолами и сероводородом, образуя интенсивно окрашенное соединение, например в ДМФ цвет изменяется от оРаижевого (71 о„с. 490 нм) До синефиолетового (9, „с 610 нм, 50000), Н р и м е р . К 4,5 мл раствора сероводорода в ДМФ приливают 0,5 мл

5-10 М раствора 4,4 -бис (2-гидрокси-1-нафтилазо дифенилдисульфида в

ДМФ. Спустя 2 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора относительно холостой пробы при

9.д,,„с 610 нм. Обе операции проводят при нормальных условиях, Аналогично анализируют содержание тиолов в ДМФ.

Как видно из приведенного примера, с помощью предлагаемого вещества можно колориметрировать сероводород и тиолы. Экстинкция окрашенного раствора почти в 2,5 раза превосходит подобную величину для 4,4, 4,4 -тетранитродифенилдисульфида, максимум поглощения значительно сдвинут в батохромную область по сравнению с известными аналитическими реагентами (более чем на 100 нм)

Повьппение экстинкции и батохромный сдвиг длинноволнового максимума при колориметрировании сероводорода и тиолов (алкилмеркаптанав, тиофенола, тиобензилового спирта, нафталинтиолов, цистеина, дитрейтола, 8-меркаптохинолина и др.) приводит к повышению чувствительности и сниженив погрешности анализа, особенно при визуальной регистрации аналитиче ско го эффект а.