Способ выделения терефталевой кислоты
1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ из ее суспензии в уксусной кислоте и/или воде при нагревании, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, суспензию при концентрации терефталевой кислоты в ней, рассчитываемой по формуле: C
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИС ТЬИЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (!% (!!!
3(Я) С 07 С 63/26
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К П АТЕНТУ (21) 2776761/23-04 (22) 07.06.79 (31) 68260/78 (32) 08 ° 06.78 (33) Япония (46) 15.04.84. Бюл. В 14 (72) Фудзио Цутия, Кензо Ямамото., Кацунобу Ямагути и Акиа .Окагами (Япония) (71) Джей Джи Си Корпорейшн и Ориент
Кагаку Когио К.К. (Япония) (53) 547.584.02(088.8) (56) 1. Патент ClllA В 4138424, кл. 260-453, опублик. 1979.
2. Josbitaka Tanaka. Industrial
МесЬап1сз; . 1977, с. 153 (прототип) . (54)(57) 1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ из ее суспензии в уксусной кислоте и/или воде при нагревании, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью упрощения процесса, суспензию при концентрации терефталевой кислоты в ней, рассчи-. тываемой по формуле.:
С (2,59 +66) о +(3,28 +74) (1M), где С выражается в мас.Ж;
8 — - температура нагревающей трубы, воС; о(. — молярная концентрация воды в суспензии,,пропускают через нагревающую трубу, в которой поддерживают температуру
80-240оС, после чего образовавшуюся смесь твердого и газообразного веществ переводят в сепарационную . камеру, с которой труба соединена одним концом и в которой поддержи, вают давление О, 1-12 атм, с получением терефталевой кислоты в виде порошка.
2. Способ.по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что в сепарационной камере поддерживают давление
1-6 атм при температуре вблизи открытого конца нагревающей трубы на
20 С превышающей точку росы суспено зионной среды при давлении в сепарационной камере.3. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что терефталевую кислоту собирают через заслонку в дне сепарационной камеры в сборник; в котором поддерживают. давление ниже, чем в камере, составляющее 0,11,5 атм,, и при необходимости через сборник пропускают инертный ras.
1087072
Изобретение относится к органической химии, конкретно к новому спо-! собу выделения терефталевой кислоты из суспензии в воде и/или уксусной кислоте, полученной в результате 5 окисления п-ксилола воздухом в присутствии катализаторов — солей тяжелых металлов в среде уксусной кислоты.
Известно применение для отделения. толуолдииэоцианата от смол установки, состоящей из трубчатого нагревателя, соединенного с камерой-сепаратором, Раствор, содержащий толуолдиизоцнанат, смолу и пек, вводится в труб,чатый нагреватель и в камере-сепараторе разделяется на толуолдиизоцианат в виде пара и на смолу и пек в виде пористой массы 1 3.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ выделения терефталевой кислоты, заключающийся в применении для выделения терефталевой кислоты иэ суспенэии в уксусной кислоте и/или воде центробежных сепараторов с последующей сушкой. целевого продукта в барабанной су.нлке при 100"250 С в.токе азота. о
В результате получают терефталевую ЗО кислоту с содержанием влаги О, 11 вес.7 C2).
Недостатками способа являются длительность процесса, а следовательно, продолжительное воздействие повьппен- З5 ной температуры на целевой продукт, необходимость использования сложного технологического оборудования (центробежный сепаратор, шнек, барабанная сушилка, система рециркуляо 4р ции азота), а также необходимость тщательного контроля за влажностью продукта после выхода из центробежного сепаратора, так как при понижении содержания воды происходит ос- 45 тйновка шнека и сушилки.
Целью изобретения является упрощение процесса выделения терефталевой кислоты из суспензии в воде и/или уксусной кислоте. 50 . Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения терефталевой кислоты из ее суспензии в уксусной кислоте и/или воде при нагревании, суспенэию при концентрации терефталевой кислоты в ней, рассчитываемой по формуле:
С-(2,5.Е 4+к) +(З,2Еб +74) (i ), Ъ5 где С выражается в мас.й;
8 — температура нагревающей трубы, С; о — молярная концентрация воды в суспензии, пропускают через нагревающую трубу, в которой поддерживают температуру
80-240 С, после чего образовавшуюо
„ся смесь твердого и газообразного веществ переводят в сепарационную камеру, с которой труба соединена одним концом и в которой поддерживают давление О, 1-12 атм,. с получением терефталевой кислоты в виде порошка.
Предпочтительно использование для сбора терефталевой кислоты сборника в который она поступает через. заслонку в дне сепарационной камеры, в котором поддерживают давление ниже, чем в камере, составляющее 0.,11,5 атм, и при необходимости через сборник пропускают инертный газ., Предпочтительно также использование в сепарационной камере давления в пределах 1-6 атм при температуре вблизи открытого конца нагревающей трубы,на 20 С превышающей точку росы. суспензионной среды при давлении в сепарационной камере.
Значения. температуры, давления, загрузок и состава суспензии.по примерам приведены в табл. 1 и, 2.
Пример 1. Суспензию тере,рталевой кислоты высушивают с. использованием устройства, состоящего из трубы и сепарационной камеры, имеющей стеклянное окно, через которое можно наблюдать эжекцию порощка терефталевой кислоты из открытого конца нагревающей трубы. В случае закупорки можно быстро узнать об этом no прекращению эжекции порошка.
Суспенэию, которая содержит
80 вес.й твердого вещества и среда которой состоит только из уксусной кислоты, подводят к нагревающей трубе. Подвод суспензии осуществляют плавно путем всасывания в сепарационную камеру, давление в которой поддерживают равным 120 мм рт.ст. Температуру нагревающей трубы. поддержие
Ъ вают равной 80 С с помощью горячей воды
Работу проводят без закупорки трубы. После работы в течение 30 мин терефталевую кислоту, собранную на дне сепарационной камеры, извлекают. Определяют количество остаточ108 7072 ной влаги в продукте путем нагрева в электрической печи в атмосфере азота в течение 2 ч, что составляет 0,065Х.
Л р и м е р ы 2- 11. Процесс сушки терефталевой кислоты повторяют при различных с: ержаниях суспенэии, составах среды и температурах нагревающей трубы, которые удовлетворяют условиям формулы, выведенной на основании экспериментальчых результатов 10 (табл. 1 и 2). Во всех случаях работу проводят длительное время с получением высокоосущенного порошка терефталевой кислоты. 15
Пример 12.. В том же устройстве, которое использовалось в примере 1 и которое снабжено сборни ком твердого продукта, к нагревающей трубе проводят суспензию, содержащую 20
60 вес.Х твердого вещества и среда которой состоит иэ 90 вес.Х уксусной кислоты и 10 вес.Ж воды (go=0 270).
Нагревающую трубу нагревают паром до
130 С. Давление в сепарационной ка0 мере составляет 1 кг/см2 абс., т.е. атмосферное.
Указанные условия приводят к продолжительной работе без закупорки нагревающей трубы. После работы в 30 течение 10 мин заслонку на дне сепарационной камеры закрывают, и терефталевая кислота извлекается из сборника.
Количество остаточной влаги ,35 (0,074 ) определяют упомянутым способом.
Пример ы 13-29. Процесс, осуществленный в примере 12, повторяют при различных суспензионных средах, концентрациях суспензия, температурах нагревающей трубы и давлениях в сепарационной камере (табл. 1 и 2).
Пример 30. В качестве сборника терефталевой кислоты используют ленточную мешалку, и разделение твердого. вещества и газа проводят при тех же условиях,что и в примере 12.
После работы в течение 10 мин заслонку закрывают и давление в сборнике уменьшают до О, 1 кг/см абс..
Затем при перемешивании в сборник вводят газообразный азот. Терефталевую кислоту извлекают после увеличения давления в сборнике до атмосферного. Определенная величина остаточной влаги низкая — 0,035Х.
Пример ы 31 и 32. Пример 30 повторяют при других температурах нагревающей трубы и давлениях в сепарационной камере (табл. 1 и 2).
Пример 33. Терефталевую кислоту отделяют от летучих материа-. лов при тех условиях, что и в примере 30. После работы в течение 10 мин заслонку на дне сепарационной камеры закрывают и в сборник вводят нагретый газообразный азот,в течение
5 мин при расходе 100 л/ч. Пример 34. Пример 31 повторяют эа исключением того, что давление в сборнике составляет
1,5 кг/см абс. Эти условия соответствуют модификации примера 15, где сборник хотя и не находился под разрежением, поддерживался под давлением более низким, чем в сепарационной камере.
1087072 Пример
Скорость потока, кг/ч
Суспензионная среда
; Вода
Всего
Уксусная кислота, кг/ч кг/ч
1,2
0,24
1,2
0,10
0 05
0,37 25
0,20 15
0,16 12
1,5
1,0
0,37
1,4
0,20
1,0
1,4
1,0
0,16
1,4
7 л
1,4
0,12
1,2
1,0
0i 20
101 0
101,0
101,5
100, 5
67,6
4,1
36,5
13, 1,5
0,270
0,270
0,54
0,60 40
0,60 40
0,06
1,5
0,06
0,54
1,5
1,5
17 о
1,5
0,01
0,11
1,2
20,3
20,3
1-О1, 4
100,5
0,767
20,1
20,1
20,1
20,1
100,5
101,0,22
0,767
0,09
0,09
1,2
Твердый компонент кгlч вес.У.
0,96 .80
1,10 92
1,05 95
1,13 75
1,20 85
1,24 88
1,20 85
1,24 88
1,08 90
1,20 85
33,4 33
60,9 60
60,3 60
0,90 60
0,90 60
0,90 60
0,90 60
0,90 60
1,08 90
60,8 60
60,3 60
60,3 60
60,6 60
1,02 85
0,10 0,10
0,08 0,08
36,2 4,0
0,54 0,06
0,54 0,06
0,54 0,06
20,2 20,2
Та блица 1 кг/ч вес.
0,24 20 О
0,10 8 О
0,05 5 О
0,20 15 0,767
0,16 12 0,767
О 12 10 О
0,20 15
67,6 67
40,6 40 0,270
40,2 40 0,270
0,60 40 0,270
0,60 40 0,270
0,60 40 0,270
0,12 1О 0,270
40,6 40 0,767
40,1 40
40,2 40 0,767
40,4 40
О, 18 15 0,767
1087072 продолжение табл. 1
Суспензионная среда
Пример
Скорость потока, кг/ч
Твердый компонент кг/ч вес.7
Уксусная Вода кислота кг/ч
Всего кг/ч кг/ч вес.Е
100,5
60,3
40,2
40,2
40,1
40,1
40,6
40,6
1,5
0,90
0,60
0,60
1,2
1 02
0,18 0,18
60 0 50
60 0,54
60 0,54
60 0 50
1,4
0,84
0,06
0,56
1,5
0,90
0,06
0,60
1,5
0,90
0,06
0,60
1,4
0,84
40 0,270
0,06
0,56
1,5
0,90
60 0 54
0,06
0,60
40 0,270
Т а б л и ц а 2
Остаточ- Цвет кислоты
Скорость потока, кг/ч
Давление, мм
Н /кг/см
Температу о ра, С, в нагревательной трубке
Пример ная жидкость, г/мин в сборнике в сепарационной камере
Белый
660
Атмос- 0 91 ферное
120
710
То же
1,05
То же
300
200
Желтоватый,750
0,99
300
250
Белый
350
1,07
300
120
То же
420
1, 13
300
200
Желтый
480
1,12
300
280
100,4 . 60,3
101,5 60,9
40 1,0
40 1,0
40 1,0
40 1,0
15 1,0
50 0,270
40 0,270
40 0,270
1087() 72
Скорость потока, кг/ч
ОстаточТемпература, С, О в нагревательной трубке
11ример ная жидкость, гlмин в сборнике в сспарационной камере
120
470
Белый
1,12
300
460
То же
1, 15
300. 200
300
720
1,02
200
650
1,13
600
200
300
158
130
510
57,2
240
245
Белый (s) 185
То же (7, 5) 205
16 (10) 215
17 (12) 245
Атмосферное
Белый
150
710
То же
57,8
122
480
57,3 (1, s) (7) 245
Белый
860
57,3
175
57,6
То же
1100 (10) (1) 190
770
0,96
130
620
57,3
130
450
57,2
245
810
Белый
57,9 (7) 185
То же
780
0,86 (10) 200
580
0,96 (2) 170
Деление, мм
Н /кг/см (1,5) То же
31,1 560
57,9 740
0,86 510
0,85 930
0,84 960
0,85 1230
0,86 1250
1,03 710
Иродолжени» табл. 2
Ивет кислоты
Желтоватый
Желтоватый
Желтоватый
Желтоватый
1087072
Продолжение табл. 2
1 ример еление, мм
Н /кг/см двет кислоты в сборнике сепационй каере (1) (О, 1) О, 79
350 Бель@
130
3.1
185
320
21 5
370
130
370 .
780
И (5) (1,5): 0,86
185
Составитель M. Кулиш
Редактор Н. Швыдкая Техред Т.Дубинчак Корректор С.Шекмар
Заказ 2287/54 Тирам 410 . Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. У кгород, ул. Проектная, 4
Температура, С, о в нагревательной трубке
Скорость потока, кг/ч (5) (0,1) 0,85 (10) (О, 1) 0,84 (1) (О, 1) 0,80
О статочная зидкость г/мин
