Способ выделения терефталевой кислоты
О П И С--А--Н ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
323397
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от явт. свидетельства М
Заявлено 1З.VII.1970 (Л 1457460/23-4) М. Кл. С 07с 63/26
С 07с 51 .12 с присоединением зялвки М
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Сввете Министров
СССР
Опубликовано 10.XI I.1971. Б101лстень М 1 за 1972
Дата опубликования описания 14.11.1972
; ДК 547.584.0, (688.8) Лвторы изобр TOII I I H
Е. Г. Вендельштейн, К. С. Степанова, H. И. Татьянчикова и В. С. Хайлов
За>1витель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способам выделения терефталевой кислоты.
Известен способ выделения терефталевой кислоты из продуктов термической перегруппировки калиевых солей бензолкарбоновых 5 кислот, включа)ощий растворение продуктов перегруппировки в воде, обработку полученной суснснзии, воднял часть которой имеет рН 11 — 12, коагуляцию смол м>!неральными или органическими кислотами при р11 5,8 — 10 10 с последую!цей ф!1«!ьтрацией суснензии от шлама и выделение терсфтялевои кислоты из маточного раствора м!шеряльпой или органической кислотой.
1-1едостатком такого способа является то, что при иодкислå!11!II суспензии в широком интервале (>Il наряду с коагуляцией смол выпадает и терефталевая кислота или кислый терефталат калия, ITo приводит к потерям це- 20 левого продукта вместе со шлямом нри фильтрации суспензии.
Кроме того, катализатор, содержащийся в шламе (соединения кадмия или цинка), нри 25 подкислении суспензии до рН 8 переходит в водную фазу суспензии. В результате выделенная терефталевая кислота загрязняется катализатором, что снижает качество продукта. 30
1 t ел I>to изОО рете!!ни л вл 31 етсл 11013!>1 I !1(. и l I« выходя терефтялевой кислоты зя счет сок();Iщ IIII>. потерь и улучшение качества.
Зтя цель достигается тем, что водную cycil«Ii!3ItIo продуктов термической перегруинировКII О(Il!30 1 КЯ РОOНОВI>I\ К11С 10т 00 Р <10<1TI>1!3;1!()1 кислотой, 0()I;lllllческой или мин«ральной, нОсл«довят«лl>IIO в две ступени: ня первой ступ«ll!l до р11 8,5 — 8,7, ия второй — до р(1 7,,5)-- 8.
Процесс !ш первой ступени лучш« ii««i и ири 85 — 95, н<1 второй — нри 60 — 75 С.
11олу tet!»xi<> сусиеизию с р(1 7,5 — S фнльт()3 I()T от н>лямя I выделяют терефтялсвую к!цлоту из мяточ!)ого раствора.
Такой двухстадийный способ обработки д«и II3lIll обеспечивает отсутствие потерь т«рефтялсвой кислоты в виде кислогO терефтялят;1 со шлямом и устраняет переход «ятялизяторя
i3 ();Icr!30(), ностуняк>щий на выделени«т«р«фтял«вой кислоты II тем самым унрощя«г «н!>«ОО о шстки сырой т«ре<1>т!1. ll м е р 1. Продукт термической l!«р«г()óll
till()0ВК!1 3>(н:3()
П р e,д м е т 11 3 О О p e т е и и st
Составители T. Лавриненко
Те.;род Л, Куклина
Корректоры: Е. Исаков(3 и Н. Коваленко
1 едактор 3. Горбунова
Заказ 162/!3 Иад. ¹ 1834 Тираж 448 Подlttf CII00
1111ИИПИ Vo)rrrrer I по де.rfr)t изобретений lr открытий при Совете Министров СССР
Мо(пt, пр. С;) пуll0I)II, 2 то(п!ого раствора выделяют тсрефтллевую кислоту, не содер)3<ащую кадмия. Шлам, полученный при фильтрации суctiptt311JI, ие содер кит пи терефтллевой кислоты, пи к)!Слого тсрсфтл, I il7 il f(ilЛИ и.
Лп!3)!О! It I!to ВыделftioT терсфтллсвую кислоту, получсff ttl Io термической псрсгруп п и ро!l<()Й б(lt:3OIITil КilЛ IIH 13 Il pltc), TCTlf Jill ОКВ ll цitпи с).
Пример 2. Г1родукт тсрми !еской переГp) ft it t t po !f1 LIllliI(reitè l температуры до 70 С доводят р(! 10 7,8. Суcrte1131110 фильтруют, Терефталевс)я КIJCËOT t, Ito7Ó×ÅÏII7ß 113 МсlтОЧНОГО РЯСтВОРЛ, I !C: CO 1CP)I(IfT 1<Я ДМИЯ, Л ИIЛ сlМ вЂ” ТЕРЕС(()ТсlЛ СВОП кислоты и кислого терефталята калия. П р))м с р 3. Продукт изомерпзлцпп изофтл,! ЯТЛ I<сlЛ IIH> СОДЕ Р)ксl IЦИИ 6>7 а ТЕРЕфТЛЛсlТсl l 8,5. Далее температуру суспепзии понижают до 70 C п добавляют азотную кислоту до pII >>,д. БЫД(Лettiiсlн ИЗ:ri сlТО !!!ОГО PBСТВОРа ГIОСЛС 5 (t) I!.!BT Pit LIII JI СУCII(.1131!1! T(>РЕ )тс1.1С!3сlсс1 Кl!СЛОТс! ! С СОДЕР)КИТ I(itÄÌ П 11, сl !ИЛ с! М 1ЕР(>фТс).1СВОЙ К l!СЛОТЫ 1! 1< 1 1СЛОГО Т(PсфТil. 1 ilТсl КLIЛ llil. 1. Способ выделения тсрефтллевой кислоты t 3 водпык суспепзий продуктов термической i ерегруппировки кл.7иевы (солей бензолклроо15 f:oâûõ кислот путе)! обр t()OTI(it cócïåttçèit минерал Iloll пли Орглпичсской кислотой при нлгреваиип п pII ffe выше 10, от zffrfa)oufuuca тем, что, с цел)ио повышения выя дл и улучшения КасieC7 Вс) ПРОДУKT3, ООРЯООТ)<У f(IIC 7OTOÉ ВЕД) T 20 последовательно в две ступени: па первой ступеии до p(l 8,5 — 8,7, пя второй — до р(-! 7,5 — 8. 2. Способ по п. 1> отлп(аюц!!й!ся тем, что процесс I!it первой ступеии ВедуT !!pit 85 — 95 С, пл второй — прп 65 — 75 C.
