Способ изготовления термоэлектронного катода

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕРМОЭЛЕКТРОННОГО КАТОДА на основе соединений тугоплавкий мет аллбориды редкоземельных и щелочноземельных .металлов, включающий операции изготовления керна катода из тугоплавкого металла, его химической очистки , изготовления порошков боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов и термообработку компонентов катода, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии Изготовления и улучшения эксплуатационных характеристик катода7 перед термообработкой керн катода помещают в порошок боридоп редкоземельнь х и щелочноземельных металлов с концентрацией редкоземельного и щелочноземельного металлов не менее -Д.о 240 г на 1 см поверхности и теркообработку проводят при температуре 1250-1380 С в течение 3-5 ч,в вакууме при давлении 1-10 -110 мм рт.ст.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ (РЕСПУБЛИК

Н 01 J 9/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

t1„. (4Р (21) 3547666/18-21 (22) 20.01 ° 83 (46) 07.05.84. Бюл. У 17 (72) H.В. Пароль, В.Ф. )Колобова, Н.А. Иофис, Г.А. Семанова, В.Б. Квасков и Б.И, Лазанов (53) 621.3.632.213(088.8) (56) l. Патент Франции !! 2186275, кл. Н 01 1 9/04, 1973.

2. Редега К.П. и др. Свойства катодных материалов на основе рения с добавками гексаборида лантана.—

"Электронная техника", сер. 6, вып. 8/123, 1978, с. 3-12 (прототип .! (54) (57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕРМОЭЛЕКТРОННОГО КАТОДА на основе соединений тугоплавкий металл- — бориды редкоземельных и щелочноземельных, металлов, включающий операции изготовления керна катода из тугоплавкого металла, его химической очистки, изготовления порошков боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов и термообработку компонентов катода, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии изготовления и улучшения эксплуатационных характеристик катода, перед термообработкой керн катода помещают в порошок боридов редкоземельных и щелочноземельных метаг",ов с концентрацией редкоземельного и щелочноземельного металлов не ме«ее

-ф ф

2 10 г на 1 см новерхности и термообработку проводят нрн температуре

1250-1380 С в течение 3-5 ч,в вакууме

«с при давлении 1 10 -1 !0 " мм рт,ст.

1091246

Изобретение относится к электронной технике, а более конкретно к способам изготовления термоэлектронных катодов на основе соединений тугоплавкий металл - бориды редкоземельных и щелочноэемельных металлов.

Известен способ изготовления термоэлектронного катода, согласно кото. рому на проволоку из рения методом катафореза наносят "слой гексаборида лантана толщиной 50 мкм и припекают его.к проволоке 15 с при 1530 С в ато мосфере водорода. Затем снова наносят слой гексаборида лантана и припекают его 2 мин j1). !

Данный способ изготовления термоэлектронных катодов не позволяет получать эмиттеры со стабильными токами эмиссии, особенно в первые 4-6 ч эксплуатации. Отмечаемое изменение гока эмиссии во времени вызвано процессом образования при нагреве в вакууме соединения тугоплавкий металл гексаборид лантана.

Наиболее близким к предлагаемому 25 является способ изготовления термоэлектронных катодов на основе соединения тугоплавкий металл — борид редкоземельного металла, включающий операции изготовления керна катода из ЗО тугоплавкого металла, его химической очистки, изготовления порошков боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов и термообработки компонентов катодов (2j.

Недостатком известного способа изготовления термоэлектронного катода из соединения тугоплавкий металл— гексаборид лантана является сложность технологии изготовления, приводящая 40 к ограниченности сортамента деталей иэ непосредственно эмиттирукчцего материала, который может быть получен, способом прессования. Невозможно также получить тонкую проволоку протяжкой из прессованного и спеченного материала иэ-. за механических свойств материала (отсутствие пластичности), По аналогичным причинам нельзя изготовить из этого материала тонкостенную ленту.

Указанный недостаток способа изготовления ограничивает конструктивные возможности создания катодов на основе соединений тугоплавкий металл гексаборид лантана.

Цель изобретения — упрощение технологии изготовления и улучшение эксплуатационных характеристик катода.

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу изготовления термоэлектронного катода на основе соединений тугоплавкий металл — бориды редкоземельных и щелочноэемельных металлов, включающем операции изготовления керна катода иэ тугоплавкогометалла, его химической очистки, изго товления порошков боридов редкоземельньгх и щелочноземельных металлов и термообработки компонентов катода, перед термообработкой керн катода помещают в порошок боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов с концентрацией редкоземельного и щелочноземельного металлов не менее

-4.

2 0 r на 1 см поверхности, а термо. обработку проводят при температуре

1250-1380 С в течение 3-5 ч в вакууме о при давлении 1 10 -1 10 мм рт.ст.

В результате проведения этого технологического процесса образуется эмиттирующая поверхность, состоящая из соединения тугоплавкий металл— бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов.

Нижний предел концентрации редкоземельных или щелочноземельных металлов определялся экспериментально по анализу распределения редкоземельного металла в готовом эмиттере.

Для получения поверхности с удовлетворительными эмиссионными свойст" вами (концентрация лентана в припонерхйостном слое 1 5X j необходимо, как минимум, 4 10 г лантана на см реагирующей площади.

При термообработке в вакууме в порошке боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов имеются градиенты концентрации этих металлов как в направлении реагирующей поверхности, так и к поверхности порошка, обращенной к вакууму, с которой происходит испарение металлической компоненты.

Можно считать, что диффузионные потоки металлической компоненты, вызванные градиентами концентрации будут равны и, следовательно, необходимое количество реагирующей метаги-.ической компоненты на единицу площади необходимо увеличить вдвое.

Увеличение количества металлической компоненты в порошке на единицу площади реагирующей поверхности не приводит к изменению существа фиэикохимических процессов и не

1091246 сказывается на свойствах полученного обьекта (концентрация редкоземелье ного металла в образце и ее распределение по объему1. Поэтому количест во порошка, приходящееся на единицу 5 ппощади реагирующей поверхности, определяется удобством изготовления технологической оснастки (тигель), а также используемым технологическим оборудованием (муфель высокотемпературной вакуумной печи).

Температура термообработки при равных временных выдержках влияет на объемную концентрацию редкоземель ного металла в получаемом катоде.

С увеличением температуры объемная концентрация редкоземельного металла растет (с 0;02 при температуре

1250 С до 0,09 при температуре

1350 С, выдержка 3 ч1, но остается 20 значительно ниже поверхностной концентрации (1,5 редкоземельного металла) . Экспериментально установлено, что эмиссионные свойства катода, включая долговечность, зависят от поверхностной концентрации редкоземельного металла и практически не изменяются при изменении объемной концентрации этого же металла.

Диапазон температур нагрева эмит- ЗО тирующей части детали катодного узла в порошке боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов {1250 о

1380 С) определяется необходимостью обеспечить достаточную скорость процесса взаимодействия между ними и получения бездефектного эмиссионного материала. При температурах ниже

125Я С скорость взаимодействия между о тугоплавким металлом и боридами ред — 40 коземельных и щелочноземельных металлов мала и для получения требуемой поверхностной концентрации редкоземельного или щелочноземельного металла требуется длительное время.

При температурах выше 1380 С скоо рость протекания процесса велика, что приводит к возникновению дефектов в получаемом эмиссионном материале — локальному изменению поперечного сечения, растрескиванию и нарушению стехиометрического состава реагирующего порошка вследствие значительного испарения легкоплавкой компоненты.

SS

Продолжительность процесса также выбиралась иэ требования обеспечения необходимой поверхностной концентрации редкоземельного или щелочноземель. ного металла в образце. При временной выдержке менее 3 ч и температуре

1300 С концентрация редкоземельного металла не достигает предельного значения (1,5 ), выдержка более 5 ч при таком же значении температуры не приводит к увеличению поверхностей концентрации редкоземельного металла 1каблюдается рост объемной концентрации этого металла).

Дпя исключения окисления реагирую щих компонент процесс проводится

-4 в вакууме при давлении 1 10

i - 10 мм. рт. ст.

Пример . Из проволоки сплава вольфрама с рением (ВР-20) диаметром

125 мм формируют петлеобразные заготовки, которые подвергают химической очистке от загрязнений. Вершину петлеобразной заготовки (собственно эмиттирующую часть катода), погружают в порошок гексаборида лантана

1 размер частиц 50-100 мкм), находящийся в танталовом тигле. Минималь-, ная высота засыпки порошка над реагирующей поверхностью составля ет 1 мм. При плотности порошка

2,0 г/см концентрация редкоземельного металла (La) составляет над реа. гирующей пдверхностью 0,136 г/см .

Тигель помещают в вакуумную печь типа ТВВ-4, откачивают до давления 1 ° 10 мм рт. ст. и nporpev вают при температуре 1300+20 С о в течение 4 ч. Затем тигель охлаждают и выгружают изготовленные катоды.

Положительный эффект, достигаемый предлагаемым способом состоит в управлении технологией изготовлечия катодов, расширений конструктивных вариантов термоэлектронных катодов на основе соединений тугоплавкий металл — бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов за счет возможности формирования эмиттирующнх элементов любой конфигурации в том числе в ниде тонкой проволоки или тонкостенной ленты, исключении длительной обработки термоэлектронных катодов на основе соединений тугоплавкий металл — бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов в приборах и оборудовании до получения стабильных токов эмиссии, 1091246

Составитель Г. Кудинцова

Редактор И, Стащищина Техред С,Легеэа Корректор В.Синицкая

Закas 3090/49 Тираж 683 Подписное

ВЕ1ИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,, ул, Проектная, 4 что, в частности, сокращает время непроиэ водительного и спольэования дорогостоящего и сложного оборудования для электронной литографии.

Иэготовленные по предлагаемому способу термоэлектронные катоды обеспечивают токоотбор 15-25 А/см о при температурах 1100-1200 С.