Автоматический титратор

 

АВТОМАТИЧЕСКИЙ ТИТРАТОР, содержащий иономер с электроконтактным переключателем, размещенный в корпусе узел подачи реагента, состоящий из шприцов бюреток, плунжеры которых связаны с злектроприводом подачи посредством толкателя, измеритель объема реагента с блоком регистрации и самопишущий прибор, подключенные к соответствующим входам блока управления последовательностью операции титрования с нормально закрытым и нормально открытыми микровыключателями , установленными в корпусе узла подачи реагента, и с реле времени , связанным с иономером через электроконтактный переключатель, отличающийся тем, что, с целью повьниения точности анализов и сокращения времени на их проведение , измеритель объема выполнен в виде трансформаторного датчика с коаксиально расположенными обмотками , первичная из которых размещена на магнитопроводящем сердечнике, с S жестко связанном с толкателем, а вторичная обмотка - на изоляционном (Л цилиндре, жестко закрепленном на с корпусе параллельно траектории движения толкателя, при зтом блок управления последовательностью операций дополнительно содержит задатчик начала и конца анализа, соединенный входом с выходом электроконтактного переключателя иономера, а высо ходом - с самопишущим прибором и реа ле времени. ел О5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

0% (И) (д1) (j 01 и 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н лвтоескоьм свидктяльствм

ГОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3483668/23-26 (22) 12.08.82 (46) 07.06.84. Бюл.921 (72) В;Н. Васильев, А.Г. Завражин

В.Б. Савельев и Л.А. Тихонова (71) Всесоюзный ордена Трудового

Красного Знамени научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки (53) 543.257(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

-634203, кл. С 01 Ц 31/16, 1977.

2. D.Marner. Constuction and Evalnation of sensitive, Inexnensive pH

statjTitrator svstem. "Analitical

Biochemistry р.106,175-185 1980. (54)(57) АВТОМАТИЧЕСКИЙ ТИТРАТОР, содержащий иономер- с электроконтактным переключателем, размещенный в корпусе узел подачи реагента, состоящий из шприцов бюреток, плунжеры которых связаны с электроприводом подачи посредством толкателя, измеритель объема реагента с блоком регистрации и самопишущий прибор, подклю,ченные к соответствующим входам блока . управления последовательностью операции титрования с нормально закрытым и нормально открытыми микровыключателями, установленными в корпусе узла подачи реагента, и с реле времени, связанным с иономером через электроконтактный переключатель, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализов и сокращения времени на их проведение, измеритель объема выполнен в виде трансформаторного датчика с коаксиально расположенными обмотками, первичная из которых размещена на магнитопроводящем сердечнике, жестко связанном с толкателем, а вторичная обмотка — на изоляционном цилиндре, жестко закрепленном на корпусе параллельно траектории движения толкателя, при этом блок управления последовательностью операций дополнительно содержит задатчик начала и конца анализа, соединенный входом с выходом электроконтактного переключателя иономера, а вы-ходом — с самопишущим прибором и реле времени.

1096576

Изобретение относится к техническим средствам физико-химического анализа, а конкретно к устройству титратора с автоматической регистрацией результатов анализа, проводи- 5 мого с помощью измерения активности одно- и двухвалентных НоНоВ (величина

px) в водных растворах, а также измерения окислительно-восстановительных потенциалов (величина И ) в этих же 10 растворах, и может применяться во всех отраслях промышленности при проведении массовых производственных анализов.

Известно устройство для автоматического реверсивного титрования, содержащее насосы-дозоторы, связанные с проточной ячейкой титрования, систему непрерывной отработки эквивалентной точки титрования, регистрирующий прибор концентрации анализнруемого вещества, подключенный к блоку регулирования и измерения объемного расхода анализируемого вещества, . связанного соответствующими входами с насосом-дозотором и с выходом проточной ячейки титроваиия Г11. Недостатком этого устройства является значительная погрешность, особенно при дозировании малых объемов, 30 из-за низкой чувствительности блока измерения объемного расхода вещества, Наиболее близким к изобретению по технической сущности является устройство.для автоматического титрова-,з ния, содержащее схему измерения рН, узел сравнения, преобразователь напряжения в частотные импульсы дискретУ ную бюретку, показывающий цифровой вольтметр, генератор постоянного по" тенциала, счетчик, показывающее циф" ровое устройство, преобразователь дискретных сигналов в аналоговые, генератор меток, выходное устройство для самопишущего прибора. фЯ

Известное устройство преобразует аналоговый сигнал разницы между электрическим напряжением на выходе усилителя, соответствующим электродвижущей силе (ЗДС) между электродами„ помещенными в анализируемый. раствор, и установленным электрическим напряжением, выбранным в соответствии с необходимым значением величины рН„ в дискретные импульсные величины электрического тока, которые подаются на шаговый электродвигатель, приводящий в движение механизм подачи реагентов, которые поддерживают в анализируемом растворе необходимую разницу значения рН между фактическим значением рН раствора и его установленным значением (23.

Недостатком известного устройства является значительная погрешность, обусловленная наличием микровинтового механизма, а также длительность анализов. Кроме того, устройство собрано из узлов и блоков, которые требуют для своего изготовления проведения специальных опытно-конструкторских работ. Кроме того, для получения результатов анализа в цифровой форме требуется проведение специальных расчетов или применения дополнительной ЭБМ.

Целью изобретения является повышение точности анализов и сокращение времени на их проведение °

Указанная цель достигается тем, что в автоматическом титраторе, содержащем иономер с электроконтакт- . ным переключателем, размещенный в корпусе узел подачи реагента, состоящий из шприцов бюреток, плунжеры которых связаны с электроприводом подачи посредством толкателя, измеритель объема реагента с блоком регистрации и самопишущий прибор, подключенные к соответствующим входам блока управления последовательностью операций титрования с нормаль. но закрытым и нормально открытыми микровьпапочателями„ установленными в корпусе узла подачи реагента, и с реле времени, связанным с иономе,ром через электроконтактный переключатель, измеритель объема выполнен в виде трансформаторного датчика с коаксиально расположенными обмотками, первичная из которых размещена на магнитопроводящем сердечнике, жестко связанном с толкателем, а вторичная обмотка-- на изоляционном цилиндре,. жестко закрепленном яа корпусе параллельно траектории движения толкателя, при этом блок управления последовательностью операций дополнительно содержит задатчик начала и конца анализа, соединенный входом с выходом электроконтактногo переключателя иономера, а выходом — c самопишущич прибором и реле времени.

На фиг.1 представлена блок-схема автоматического титратора, на фиг.2кинематическая схема узла подачи реагента с измерителем объема реаген96576 4

3 10 та, на фиг.З вЂ” принципиальная электрическая схема блока управления.

Автоматический титратор состоит из электродов 1, реакционной емкости 2, иономера, включающего усилитель

3, измерительную головку 4, электроконтактный переключатель 5 и контактный микроамперметр 6, блока 7 управления последовательностью операций титрования, содержащего реле 8 времени и задатчик начала и конца анализа, электропривода 9 подачи, толкателя t0, связанного с плунжерами шприцов

11 бюреток, 12, измерителя 13 объема реагента.с блоком 14 регистрации (показывающий прибор), на входе которого установлен преобразователь 15. Один из входов измерителя

13 объема соединен с генератором 16 повышенной частоты, связанного с блоком 17 питания.

Усилитель 3 иономера связан с диаграммным механизмом 18 самопишуще го прибора 19 через переключатель

20 вида работ. Измеритель 13 объема представляет собой жестко связанный с толкателем 10 магнитопроводящий сердечник 21, на который намотана первичная обмотка 22 трансформаторного датчика.,На изоляционном цилиндре 23, жестко прикрепленном к корпусу 24, размещена вторичная обмотка

25. Толкатель 10 размещен в ропиковых направляющих опорах 26.

Электропривод подачи представляет собой электродвигатель 27, соединенный через сменные шестерни 28 и 29, фрикционный ролик 30 и промежуточный ролик 3 1 с барабаном 32, жестко связанным с эвольвентным кулачком 33, взаимодействующим с толкателем 10.

Промежуточный ролик 3 1 закреплен на качающемся рычаге 34> связанном с поворотной рукояткой 35 и взаимодействующем с нормально открытым микропереключателем 36. Нормально закрытый микропереключатель 37 установлен с возможностью взаимодействия с толкателем 10 в момент фиксации заданного объемно израсходованного реагента.

Задатчик начала и конца анализа выполнен в виде электронной схемы, состоящей из триодного тиристора Т, диода Д, резистора 1, и промежуточного реле РВ .

Контакты переключателя 5 обозначены на схеме ВК 4, а переключателя

20 — на схеме блока управления обозначены ВК, ВКз, ВК„, ВКз.

Автоматический титратор работает следующим образом.

ЭДС, возникающая между электродами 1, помещенными в раствор, находящийся в реакционной емкости 2, преобразуется усилителем 3 иономера в электрическое напряжение, подаваемое на измерительную головку 4 этого иономера (микроамперметр М 2000.8 для иономера типа ЭВ-74) или через переключатель 5 — на измерительную головку контактного микроамперметра

6 (микроамперметр И ЗЗЗК).

Релейно-контактная группа микроамперметра 6 связана с блоком 7 управления электропривода 9 подачи. При включении электропривода 9 происходит горизонтальное перемещение толкателя 1.0 и связанных непосредственно с ним плунжера шприца 11 и измерителя 13 объема с толкателем 10 могут быть жестко связаны два или более плунжеров, которые вместе с корпусами сменных шприцов 11 и пипетками представляют собой бюретки 12, при помощи которых подаются в емкость

2 необходимые для титрования реагенты. Трансформаторный датчик измерения линейных перемещений вместе с преобразователем 15 переводит величину линейного горизонтального перемещения толкателя 10, а следовательно, и плунжера шприца 11 в аналоговый электрический сигнал, который подается на показывающий прибор 14 (например, цифровой вольтметр типа

В-7-20) и на показывающую часть самопишущего прибора 19 (например, самописец типа КСП-4). Трансформаторный датчик измерения объема питается напряжением повышенной частоты, вырабатываемым генератором 16.

В зависимости от назначения того или иного анализа (вида работ) показывающая часть 19 самопишущего прибора через переключатель 20 может быть подключена к преобразователю

15 или к выходу усилителя 3 иономера, а диаграммный механизм 18 через этот же переключатель 20 может быть подсоединен или к реле 8 времени, или к блоку 7 управления. После перевода поворотной рукоятки 35 вверх (фиг.2) промежуточный ролик 3 1 обеспечивает сцепление фрикционного ролика 30 с барабаном 32, одновременно

096

3 микропереключатель 36 замкнется и (на принципиальной схеме он показан как ИПи) подаст электропитание на схему блока 7 управления. Однако работа схемы задается положениями переключателя 20 (ВК, ВК и ВКз), оп. ределяющими характер проводимого анализа. На принципиальной схеме управления (фиг.3) контакты ВК -ВК показаны в положении, обеспечиваю- 10

:щем титрование при йостоянном значении рН для случая, когда кислота, выделяющаяся в ходе реакции, нейтра лизуется щелочью, На выход усилителя 3 иономера через переключатель 15

5 (ВК ) подключен контактный микроамперметр 6 (фиг.1), а показывающая часть 19 (фиг.1) самопишущего прибора переключена через переключатель 20 (ВКз) на выход измерителя 20

13 объемов.

Диаграммный механизм 18 (фиг.1)

4ерез переключатель 20 (ВК; ) подключен на яормально открытые контахты .промежуточного реле Р . После 25 включения микропереключателя 36 (ИП1) (фиг.3) на триодный тиристор Т подается анодное напряжение. Однако тиристор Т„ остается в непроводящем состоянии и регистрация результатов титрования не производится, В момент, когда в реакционной среде между электродами 1 (фиг,1) в ходе протекания реакции создается ЗДС, соответствующая установленному значению рН, и 35 подвижная стрелка контактного амперметра 6 совместится с левой зеленой стрелкой того же прибора, его релейно-контактная группа замкнет контакты (фиг.3, зел.), анодное напряжение будет подано на обмотки реле Р и Р и через резистор и диод Д1— на управляющий электрод тиристора Т„ .

Тиристор перейдет в проводящее состояние и анодное напряжение будет подано на обмотку реле Р> начнет вращаться электродвигатель 27, включаются реле 8 времени и диаграммный механизм 18 самописца. Вращение от электродвигателя 27 передается на эвольвентный кулачок ЗЗ (фиг,2) и в результате поступательного движения плунжера шприца 11 бюреток 12, в реакционную среду вытесняется некоторое количество щелочи.

Одновременно с перемещением толка55 теля 10, первичная обмотка 22, пере" мещаясь во вторичную обмотку 25, увеличивает индуктивную связь между

576 ними, и, следовательно, вторичное на. пряжение, пропорциональное объему вытесненного реагента °

Вследствие увеличения значения рН, подвижная стрелка контактного микроамперметра 6 отойдет вправо, релейно-контактная группа микроамперметра 6 отключит анодное напряжение на обмотках реле Р1 и Р электродвигатель 27 остановится и подача щелочи в реакционную среду прекратится, Опять начнет возрастать кислотность реакционной среды и г соответственно уменьшится значение рН. Вследствие того, что тиристор

Т будет оставаться в проводящем состоянии, диаграммный механизм 18 самописца останется включенным при повторных циклах включения электродвигателя 27 (до тех пор, пока не истечет время, установленное для регистрации результатов анализа на реле 8 времени Рб).

Поскольку при проведении тятрования объем прореагировавшего титранта в единицу времени однозначно связан с концентрацией исследуемого вещества, применение сложной вычислительной техники не требуется, что особенно важно при массовых производственных анализах.

При необходимости проводить тит-: рование при постоянном значении рН H при нейтрализации выделяющейся в ходе реакции щелочи кислотой необходимо переключатель ВК переключить в положение, противоположное показанному на схеме (фиг.З). В этом случае роль ограничителя играет правая красная стрелка контактного микроамперметра 6.

При проведении анализов титрования индикации точки эквивалеятности или анализов до заданной величины рХ переключатели ВКЗ, ВК -ВКз должны бить переключены в положение, противоположяое показанному на схеме (фиг.3).

Для титрования индикации точки эквивалентности, т.е, для записи всей кривой титроваяия, ограничительные стрелки микроамперметра 6 (зеленая и красная) должны быть отведены в крайнее положение. В этом случае после замыкания микропереключателя 36 (МП ) анодное напряжение м через. нормально замкнутый микропереьключатель 37 (МП2) подается яа реле Рв и через его замкнувши ся кон1096576 такты реле времени Р и Pr, на реле

P„ H P> . Двигатель начнет вращаться и подавать реагент в реакционную емкость 2. Вместе с двигателем через контакты реле Р начнет движе- 5 ние и диаграммный механизм 18 самбпишущего прибора. Движение толкателя производится до тех пор, пока нормально закрытый микропереключатель ,37 (МП ) не разорвет анодную цепь реле Р4 и Р, после чего остановится двигатель 27 подачи реагента и диаграммный механизм 18 самописца, На регистрирующем приборе 14 (фиг.2) показано напряжение, соответствующее объему израсходованного реагента, на диаграммной ленте самопишущего прибора 19 записана кривая титрования.

Для титрования до заданной величины рХ ограничительные стрелки контактного микроамперметра 6 (зеленая или красная) и соответственно переключатель ВК должны быть установлены на это заданное значение

25 рХ. В этом случае, когда измерительная стрелка контактного микроамперметра 6 совместится с его ограничи" тельной стрелкой, релейная группа контактного микроамперметра 6 подаст 30 напряжение на реле Р после срабатывания которого разорвется анодная цепь реле P . Двигатель подачи и диаграммный механизм остановятся.

Установив ограничительную контакт-З5 ную стрелку микроамперметра 6 на значение рХ, соответствующее значению точки эквивалентности титруемых растворов, и зная точный за время анализа объем извасходованного 40 реагента, легко определяется искомая концентрация анализируемого вещества, что особенно важно при массо-, вых производственных анализах.

При отключении рычага 34 влево(фиг.2) 45 промежуточный ролик 31 выходит из ,зацепления с барабаном 32, вследствне чего последний приобретает воэMoxH0cTb свободно вращаться, что позволяет толкателю 10 свободно перемещаться вправо, в то время как связанный с толкателем плунжер шприца 11 проводит засасывание реагента в бюретку 12 для повторного анализа.

Так как плунжер шприца строго цилиндрический, его линейное перемещение прямо пропорционально объему вытесненного из бюретки реагента, т.е, объему прореагировавшего в ходе реакции титранта. Величина этого линейного перемещения преобразуется трансформаторным датчиком в цифровое значение напряжения и фиксируется на показывающем приборе 14 и на диаграммной ленте 18 самописца 19.

Вследствие того, что первичная и вторичная обмотки и ферритовый стержень представляют собой цилиндрические тела, их взаимная радиальная несоосность при перемещении первичной обмотки внутри вторичной не влияет на индуктивную связь и, следовательно, на точность измерения линейных перемещений.

Использование трансформаторного датчика позволяет получать результаты анализа на табло цифрового вольтметра непосредственно в единицах весовой или мольной концентраций титранта, что исключает необходимость пе. ресчетных работ.

Применение предлагаемого изобретения позволит сократить время анализа в 4-5 раз и повысить точность и воспроизводимость результатов анализа за счет ликвидации воэможности появления случайных ошибок от ручного труда при фиксировании результатов анализа, а также за счет обеспечения воэможности получения результата анализа беэ последующих пересчетов, путем установки необходимой цены деления измерителя объемов.

1096576

1096576.

О4 еа

Я

ВНИИПИ Заказ 3818/33 Тираж 823 Подлисное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород,ул.Проектная, 4