Способ подготовки проб для определения мышьяка в продуктах растительного и животного происхождения

 

1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЬШЬЯКА В ПРОДУКТАХ РАСТИТЕЛЬНОГО И ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ , включающий введение в анализируемую пробу смеси оксида и нитрата магния, воды до образования кашицы , высушивание и озоление, о тличающийся тем, что, с целью повьпвения точности анализа, высушенную пробу предварительно вьщержйвают при 180-23О С в течение 120180 мин. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что озоление проводят при 450-500°С. (О с

227 А

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

WQNIM

РЕСПУБЛИК

ИЮ (И) Ю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО ДЕЛАМ 1ЗОВРЕТЕННЙ И ОТНРЫТ1 и

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТБУ (21) 3522262/23-26 (22) 16. 12. 82 (46) 23.06.84. Бюл. N 23 (72) Л.М. Романцева, Н.М. Муратова, Т.П. Куклеева, И.М. Скурихин и А.А. Шер (71) Московский ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт пищевой промышленности (53) 543.055(088.8) (56) 1. J. Аззос.; Ofic. Anal, Chem., 1961,- Ч. 44, N 4, с. 740-741.

2. "Гигиена и санитария", 1981, 8 5, с. 42-43. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЬППЬЯКА В ПРОДУКТАХ

РАСТИТЕЛЬНОГО И ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ, включающий введение в, анализируемую пробу смеси оксида и нитрата магния, воды до образования кашицы, Bblcушивание и озоление, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, высушенную пробу предварительно выдерживают при 180-230 С в течение 120о

180 мин.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что озоление проводят при 450-500 С.

1099227

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб для определения мышьяка.

Известен способ .подготовки проб для определения мышьяка, включающий перемешивание биологических субстратов с суспензией оксида и нитрита магния в воде, высушивание и последующее нагревание при 550-600 С в течение .2-4 ч (1) .

Недостатком способа является низкая воспроизводимость результатов последующего определения мышьяка в связи с его большими потерями в процессе озоления..

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки проб для определения мышьяка в продуктах растительного и животного происхождения, включающий введе,ние в анализирующую пробу смеси оксида и нитрата магния воды до обраУ о зования кашицы, высушивание при 120 С

Время озоления в печи при 450 С

Температура печи, С/время выдержки

150 мин

1 ч

Ж обнаружения

76

140

75

160

89

200

82

95

90

220

62

240

280

60

56

При температуре выдерживания менее 180 С потери мышьяка остаются о большими, что связано с недостаточно высокой температурой для разруше-. ния вещества с выделением связанной воды и его окислением до СО .

При температуре выдерживания более 230 С увеличение скорости озоО и озоление при постепенном повышении температуры до 500-600 С (2) .

Однако известный способ характеризуется невысокой воспроизводимостью (20%), в резуЛьтате частичной потери в ходе подготовки пробы (обнаружение мышьяка составляет 56-62K).

Целью изобретения является повыше" ние точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки проб для определения мышьяка в продуктах растительного и животного происхождения, включающему введение в анализируемую пробу смеси оксида и нит" рата магния, воды до образования кашицы, высушивание и озоление, высушенную пробу предварительно выдерживают при 180-230 С в течение 120I80 мин.

При этом озоление проводят при

450-500 С.

В таблице представлены экспериментальные данные, представляющие зависимость степени обнаружения мышьяка ,от температуры выдержки.

2 ч 3 ч 5 ч 1 сут ления приводит к потерям мышьяка, вследствие его механического захвата выделяющимися газами.

Пример 1. Образец измельчают, берут навеску 20 г образца, добавляют 3 г NgO и 3 r Ng(N0>)> 6H O, 15 мл воды до образования кашицы и тщательно перемешивают, высушивают, Составитель Т. Жукова

Техред А. Ач. Корректор Л.Шеньо

Редактор P. Цицика

Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

rio делам из6бретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4362/35 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 10992 выдерживают в печи при 180оС до прекращения выделения паров в течение

180 мин и озоляют в муфельной печи при 450 С. Далее содержание мышьяка о определяют фотометрическим способом с использованием хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата серебра,.

Процент обнаружения — 95X..

Пример 2. Образец измельча- 1О ют, берут навеску 20 r добавляют

3 г MgO и 3 г Mg(NO )> бН О, 10 мп воды, до образования кашицы, перемешивают, высушивают, выдерживают в печи при 200 С до прекращения выделения 15 паров в течение 160 мин и озоляют в муфельной печи при 480 С. Далее о содержание мышьяка определяют фото27. 4 метрическим способом с диэтилдитилкарбаматом серебра. Процент обнаружения — 947.

Пример 3. Образец измельчают, берут навеску 20 г, добавляют 3 г

Mg0 и 3 г Ма(НО ) 6Н О, 20 мп воды до образования кашицы, перемешивают, высушивают, выдерживают в печи при о

230 С до прекращения выделения паров в течение 120 мин и оэоляют в муфель" ной печи при 500 С. Далее содержао ние мышьяка определяют фотометрическим способом с диэтнлдитиокарбаматом серебра. Процент обнаружения — 96X.

Предлагаемый способ подготовки проб позволяет снизить потери мышьяка до 4-SX и повысить воспроиэ водимость определения до 15Х.