Способ выделения формамида

Авторы патента:

C07C233/04 - с атомами углерода карбоксамидных групп, связанными с ациклическими атомами углерода ациклического насыщенного углеродного скелета

C07C231/10 - из соединений, не предусмотренных в рубриках C07C231/02-C07C231/08

№ 1 10576

Класс 12о, 16

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Иностранцы

К. Смейкал и М. Кетниг

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФОРМАМИДА (Германская Демократическая Республика)

Заявлено 10 октября 1956 г, М 558872 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Выделение формамида из смеси продуктов реакции окиси углерода с аммиаком посредством фракционированной перегонки неудобно из-за легкой разлагаемости формамида при температуре выше 90".

Предлагаемый способ выделения формамида из реакционной смеси в сосуде под давлением (смесь получена при взаимодействии окиси углерода с аммиаком), заключается в непрерывном пропускании реакционной смеси через дистилляционную колонну со скоростью, обеспечивающей выделение всех компонентов, температура кипения которых ниже температуры кипения формамида, и перегонке кубовых остатков под вакуумом без ректификации.

Предлагаемое изобретение исключает разложение формамида, что повышает выход продукта.

Процесс выделения формамида осуществляют следующим образом.

Полученную при взаимодействии окиси углерода и аммиака под давлением 180 атм смесь, состоящую из аммиака, метилформиата и метанола, нагревают до 100= и под атмосферным давлением подают в верхнюю часть обогреваемой снаружи до 150 вЂ” 155 колоны насадочного типа.

Неиспарившиеся продукты, стекающие вниз колонны, выводят через холодильник в промежуточную емкость со скоростью, обеспечивающей содержание в них метанола и других примесей не выше 1 "/а, и далее подвергают перегонке в вакууме при остаточном давлении 10 л лг рт. ст.

Питание перегонного куба регулируют так, что весь продукт испаряется, а в кубе остаются лишь примеси солей, которые периодически удаляют. Испаряющийся формамид конденсируют известными приемами.

Пример 1. Смесь, нагретую до 100 и состоящую из 5 вес. частей аммиака, 31 вес части метанола, 4 вес. частей метилформиата и 60 вес. частей формамида, образующуюся при действии аммиака на окись углерода под давлением 180 атм, помещают в сборник 1 (cM. чертеж), отку№ 110576 да насосом 2 через подогреватель 3 подают в верхнюю часть колонны 4, заполненной башенной насадкой и подогреваемой снаружи до 150 вЂ” 155 так, что температура внутри колонны постепенно повышается от 100 у места входа смеси до 145 у основания колонны.

Смесь стекает вниз, аммиак, метилформиат и метанол улетучиваются, конденсируются в холодильнике 5 и собираются в приемнике б.

Лишь незначительное количество аммиака (менее 1 % общего количества) уходит через вентиляционный клапан 7.

Нелетучий продукт, проходя через холодильник 8, поступает в сборник 9, далее в куб 10 емкостью 500 л для перегонки под вакуумом 10 мм рт. ст Псдача продукта в перегонный куб регулируется так, чтобы весь продукт немедленно испарялся (наружный обогрев 120 вЂ” 130 ) . При этом отгоняется практически весь формамид, содержащийся в сыром продукте. Летучие продукты, собранные в приемнике б, состоят из 10% аммиака, 80% метанола и 10% метилформиата. После добавки к ним соответствующих количеств аммиака и метилата натрия их можно снова использовать для синтеза формамида.

При м ер 2. По схеме, описанной в примере 1, перерабатывают продукт синтеза, состоящий из 4 вес. частей аммиака, 29 вес. частей метанола, 3,5 вес. частей метилформиата, 62 вес. частей формамида и

1,5 вес. частей растворенных солей, подавая его в колонну 4 со скоростью 10 кг)час. Получают 3,5 кг в час дистиллята, состоящего из 80% метанола, 10% метилформиата и 10% аммиака, имеющего уд. вес. 0,79 при 20 . При этом сырого формамида, состоящего из 96% (весовых) формамида, 1 вЂ” 2% метанола, 0,2% аммиака и 2% растворенных солей с уд. весом 1,14 при 20, получают 6,4 кг в час, далее его подвергают перегонке в кубе 10 и получают 6 кг 99,8%-ного формамида с уд. весом

1,31 при 20 .

Предмет изобретения

Способ выделения формамида из реакционной смеси в сосуде под давлением, полученной путем взаимодействия окиси углерода и аммиака, отличающийся тем, что, с целью исключения разложения формамида, реакционную смесь непрерывно пропускают через дистилляционную колонну со скоростью, обеспечивающей выделение всех компонентов, температура кипения которых ниже температуры кипения формамида, и кубовый остаток после отгонки летучих подвергают перегонке под вакуумом без ректификации.

¹ 110576

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор И. В. Макаров

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14

Информационно-издательский отдел.

Объем 034 и. л. Зак. 3172

Подп. к печ. 11.IX-58 г

Тираж 850 Цена 50 коп

Способ получения амида муравьиной кислоты // 55842

Способ гидрогенизации иминов и способ получения амина // 2150464

Способ получения флотореагента на основе n-ацилированной na-соли эпсилон-аминокапроновой кислоты // 2358968

Изобретение относится к технологии получения флотореагентов, используемых при флотации вольфрамовых, оловянных, редкоземельных, фосфатных, фосфоритных и флюоритовых руд

Ингибиторы моноаминоксидазы (мао-в) // 2392267

Способ получения диамида терефталевой кислоты // 2425026

Изобретение относится к новому способу получения диамида терефталевой кислоты, находящей применение в производстве полимеров, который заключается во взаимодействии терефталевой кислоты и мочевины при их стехиометрическом соотношении, причем взаимодействие исходных реагентов осуществляют в твердой фазе при интенсивном перемешивании и одновременном растирании, при температуре 180-240°С и давлении, создаваемом продуктами разложения мочевины, равном 5-15 кг/см2, в течение времени, определяемого с момента начала реакции взаимодействия, а именно с момента достижения заданных значений температуры и давления до момента самопроизвольного падения давления реакции, с последующим выдерживанием реакционной смеси в течение 1-3 часов

Способ получения диамида терефталевой кислоты // 2448952

Изобретение относится к новому способу получения диамида терефталевой кислоты, находящему применение в производстве полимеров, сущность которого заключается во взаимодействии терефталевой кислоты и аммиака, причем взаимодействие осуществляют в псевдоожиженном слое при атмосферном давлении, сначала при температуре (75÷80)°С и соотношении кислота : газообразный аммиак 1:2÷5, с подачей аммиака в количестве 22,05÷410,3 л/ч и проведением реакции в течение 1,0-2,5 часа до образования диамммонийной соли терефталевой кислоты, а затем при температуре 240÷260°С и расходе аммиака 2 ÷ 5 л/ч с подачей азота в количестве, достаточном для поддержания псевдоожиженного слоя и проведением реакции в течение 2-4 часов до прекращения выделения воды

Способ получения парацетамола // 2461543

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения п-ацетиламинофенола I (парацетамол), который обладает анальгезирующим действием и является составной частью ряда лекарственных препаратов

4-галоид-2-(замещенный фенил)-1-алкоксиметил-5- (трифторметил)-пиррол-3-карбонитрилы, способ их получения, промежуточные соединения, способы их получения и способ уничтожения насекомых и клещей // 2066313

Изобретение относится к новым полезным акарицидным и инсектицидным арилпиррольным соединениям, способам их получения, промежуточным соединениям для их получения, способам получения этих соединений, а также способам борьбы с клещами и насекомыми

Способ получения формотерола или его производных // 2079486

Способ получения формамида и n-замещенных формамидов // 113530

// 162128

Способ ацилирования аминов // 2442770

Изобретение относится к области синтеза N-замещенных амидов карбоновых кислот, которые могут быть использованы в химической промышленности, а именно к новому способу ацилирования аминов

Способ стабилизации амидов высших жирныхкислот // 212154

Способ получения моно- или диалкиламида карбоновой кислотб112 // 427926

Производные ациламинои ацилоксиалканов, обладающие противоопухолевой активностью // 738307

Способ получения производных аминокислот или их солей или оптических изомеров // 747419

Аминные производные и их применение в бета-2-адренорецептор-опосредованных заболеваниях // 2472783

Изобретение относится к соединению формулы (I), где Аr представляет собой каждый из R2, R3, R4, R5; R4' и R5' представляет собой водород; А представляет собой С(O); D представляет собой кислород или NR8; Е представляет собой CR 63R64CR65R66; R63 и R64 представляют собой водород; R65 и R66 независимо представляют собой водород или С 1-4алкил; k равно 0; m равно 1; R6 представляет собой группу -(X)p-Y-(Z)q-R10 , или R6 представляет собой - или -разветвленный С3-6алкил (возможно замещенный С6циклоалкилом); Х и Z независимо представляют собой С1-4алкиленовую группу; р и q независимо равны 0 или 1; Y представляет собой связь; R8 представляет собой водород; R10 представляет собой водород или насыщенную 5-7-членную кольцевую систему; R7 представляет собой 6-членное ароматическое кольцо, возможно замещенное галогеном, карбоксилом, С1-6алкилом, С1-2алкокси или 5-членным гетероароматическим кольцом (которое возможно замещено С1-6алкилом); или его фармацевтически приемлемой соли

(n,n'-бисдиэтаноламинометилен)диамиды карбоновых кислот в качестве дубителей и пластификаторов фотографических желатиновых галогенсеребряных слоев // 1290679

Способ получения n-алкил(алкил)акриламидов // 2501786

Изобретение относится к способу получения N-алкил(алкил)акриламидов, включающему обеспечение водного раствора, содержащего N-алкиламин, и добавление основания и (алкил)акрилового ангидрида в указанный водный раствор для получения осажденного N-алкил(алкил)акриламида. 7 з.п. ф-лы, 1 пр.

N,n'-бис(3-бромпропионил)-n,n'-диметил-1,2-этилендиамин, способ его получения и применение его в качестве водорастворимого реагента, проявляющего противоопухолевые свойства // 2605603

Изобретение относится к N,N'-бис(3-бромпропионил)-N,N′-диметил-1,2-этилендиамину формулы 1. Соединение по изобретению получают путем обработки производных 3-бромпропионовой кислоты N,N′-диметил-1,2-этилендиамином в присутствии бикарбонатов щелочных металлов. Технический результат - N,N'-бис(3-бромпропионил)-N,N′-диметил-1,2-этилендиамин в качестве водорастворимого противоопухолевого реагента. 2 н.п. ф-лы, 5 табл., 8 пр.