Способ получения моно- или диалкиламида карбоновой кислотб112

 

О П И С А Н И Е 427926

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 29.11.71 (21) 1719,160/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 15.05.74. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 02.04.75 (51) ii!. Кл. С 07с 103!34

Государственный комитет

Совета Министров СССР

fIo делам изобретений и открытий (53) УД1 547.298.1 (088.8) (72) Авторы изобретения М. И. Якушкин, В. И. Котов, В. Л. Клименко, В. В. Федоров, Ю. H. Бочаров, М. Ф. Сисин, А. С. Леонтьев, А. И. Юдаев, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- ИЛИ

ДИАЛКИЛАМИДА КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

1 2

d j1 — — 0,9397 n j> = 1,4380, Данное изобретение относится к области получения производных карбоновых кис.loT, в частности, к способу получения моно- плн диалкиламида карбоновой кислоты, который может быть широко использован в химической 5 промышленности.

Известен способ получения амида карбоновой кислоты путем взаимодействия ам:шосоединения с карбоновой кислотой в присутств;11 катализатора на основе окиси алюминия с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Выход целевого продукта составляет 9o—

99 /

Недостатком известно"n способа являются жесткие условия проведения тсх1;ологпческого процесса, вследствие чего понижается стабильность используемого катализатора.

Предлагается в качестве катализатора использовать комплексный контакт, содержащий в верхнем слое окисно-кремневый катализатор, а в нижнем слое — окисно-алюминиевый при соотношении их соответственно 0,05 — 1: 1.

Использование комплексного катализатора позволяет при более мягких уело|виях интенсифицировать технологический процесс в 1,5 — 2 раза, »е снижая выхода и качества целевого продукта. 30

Пример 1. В стальной обогреваемый реактор (ЗОХЗОО 11л) загружают 300 11л катализатора, содержащего 100 11л силнка-,еля

КСК (ГОСТ 3956-54) B верхнем слое и 200 11л окиси алюм1шия (А-64). Перед началом процесса амидирования катализатор подвергают нрокаливанию в токе воздуха прн постепенном повышении температуры до 480 С и выдериивгют при этой температуре в течение

3 часов.

Реакцию конденсацп:t уксусной кислоты }i диметпламина осуществляют при температуре 200- — 2";0" С. атмосферном давлении, объем, 1ой скорости подачи жидкой кислоты, равной 0,5 объема на объем катализатора в час, l1 молярном coOTII011IP.íèè кислота: амин=1: 4.

В этих условиях дости гается глубина превращения кислоты в диметилацетамнд, равная 98 0. При разгонке катализата получают диметила:1ид с т. кнп. 165 — 167 С, содержание î" Ioâllîão вещества не ilo.loe

99,5 !о:

Пример 2. Процесс синтеза днметилформамнда из муравьиной кислоты и диметиламина осуществляют при температуре

150 — 160 С и атмосферном давлении. В реактор с катализатором, описанном в приме427926

Предмет изобретения

Составитель T. Калинина

Техред Т. Курилко

Редактор Э. Шибаева

Корректор В. Гутман

Заказ 774/83 Изд. No 1573 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб„д. 4/5

Тнп. Харьк. фил. пред. «Патент» ре 1, подают насыщен EE IIE дпметиламнном раствор муравьиной кислоты и газообразный диметиламигн при моля р ном соотношении кислоты и амина 1: 2. При объемной скорости подачи раствора равной 1,0 час была достигнута глуби нов амидирования кислоты, равная 99,0% . После разгонки катализата получа|от диметилформамид с т. кип. 151 — 154 С, 23 20

d4 =0,945, пр =1,4318, содержа ние основного вещества 99,8о/о.

Пример 3. В реактор, содержащий снизу 280 си шариковой окиси алюминия (сфераль — 1Б) и сверху 2i0 см алюмосиликата (ТУ-I×ÐTÓ 38-1-189-65), пропускают уксусную кислоту при четырехкратном избытке монометиламина, температуре 280 — 290" С и объемной скорости подачи кислоты 1,0 час

В этих условиях глубина превращения кислоты в монометилацетамид составляет

97,3 >,. Разгонкои катализата выделен моноoi

20 метилацетамид с т. кип. 206 — 208 С и т. пл. 28 С.

Пример 4. Процесс получения диметилолеоа мида осушествляют в реакторе, заполненном 300 си комплексного катализатора, содержащего в верхнем слое 150 с,и силикагеля, .в нижнем — 150 сл окиси алюминия я (ТУ-4617-65) .

При температуре 270 С, объемной скорости подачи олеиновой кислоты 0,62 час и молярном соотношении кислота: амин = 1: 8 степень превращения кислоты в диметилолеамид составляет 97,6%. Характеристика полученного диметилолеоамида с т. кип.

144 С/38 мм рт. ст., d4 1,1480, п II 1,485, содержание основного вещества 98,2о/,, Пример 5. В реактор, загруженный катализатором аналогично примеру 1, подают смесь морфолина и муравьиной кислоты (молярное соотношение 2: 1) при температуре 180 С и объемной скорости подачи смеси

2,0 час — . В этих условиях глуби1на превращения муравьиной кислоты составляет 98—

99%. Ректификацией из катализата выделяют формилморфолин, т. кип. 250 + 8 С 9 и и

20 2О рт. cr„d< 0,881, и о 1,4727, содержание основного вещества 98,2%.

Пример 6. В реактор, загруженный катализатором аналогично примеру 3, подают смесь дибутиламина с уксусной кислотой (молярног соотношение 2: 1) при температуре

240 С и объемной скорости подачи смеси

0,5 час — . Глубина п ре враще ния уксусной кислоты составляет 96%. Ректификацией каталнзата выделяют дибутилацетамид с т. кип.

114 — 116 С 11 л л рт. ст. d 0,8782, и о 1,4430.

Способ получения моно- или диалкиламида карбоновой кислоты путем взаимодействия соответствующего амина с карбоновой кислотой в присутствии катализатора на основе окиси алюминия, отличающийся тем, что, с целью интенсификации технологического процесса, в качестве катализатора иопользу от комплексный контакт, содержащий в верхнем слое окисно-кремневый катализатор, а в нижнем слое — окисно-алюминиевый при сооТНо шепни 0,05 — 1: 1.