Способ получения симметричных диалкильных производных ртути

 

Мв 110977

Класс 120, 26оз

СССР ь

} .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л. И. Захаркин и О. 1О. Охлобыстин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ ДИАЛКИЛЬНЫХ

ПРОИЗВОДНЫХ РТУТИ

Заявлено 23 апреля 195 г. ва М 571949 в 1 ом»тет по пела»»вовретеннй» открытий при Совете Министров СССР

Общепринятые в настоящее время способы синтеза симметричных диалкильных производных ртути заключаются в алкилировании хлорной или бромной ртути с помощью цинк- или магнийорганических соединений. Известно также получение хлоридов алкилртути, исходя из хлорной ртути и смеси алкилалюминий хлоридов (К:А1С1 и RA1C1 ), получаемой в свою очередь путем взаимодействия алюминия с галоидными алкилами.

Описываемый способ получения симметричных диалкильных производных ртути по первой из описанных выше схем, т. е. путем алкилирования галогенидов ртути, отличается тем, что в качестве алкилирующего агента применяют триалкилалюминий, Помимо доступности и дешевизны исходных веществ, предлагаемый способ имеет и то преимущество, что применение эфира в качестве среды для реакции не является необходимым, как это имеет место при получении ртутноорганических соединений через реактив Гриньяра. Выходы конечных продуктов не уступают выходам, получаемым при работе с помощью реактива Гриньяра.

Пример 1. Получение диизобутилртути

К суспензии 28 г бромной ртути (0,078 моля) в 100 л1л эфира добавляют в течение 1 часа 15,5 г триизобутилалюминия (0,078 моля), нагревают еще 1 час (перемешивая) и затем разлагают смесью бикарбоната натрия и льда. Водный слой экстрагируют эфиром, а эфирный раствор сушат прокаленным хлористым кальцием. После отгонки растворителя получают 16,0 г диизобутилртути (выход 65,5% теоретического), темпе20 ратура кипения 123 — 123,5/65 л1м рт. ст; п.г =1,4964; d4-"0 — — 1,770.

Литературные данные: температура кипения 108 — 109/ 25 лил рт. ст.; аг =1,4969, с1 "=1,767.

Остаток после отгонки диизобутилртути перекристаллизовывают из спирта; получают 2,4 г бромистой изобутилртути с температурой плавления 78 . В смешанной пробе, из готовой, полученной изобутилртути, № 110977

Предмет изобретения

Способ получения симметричных диалкильных производных ртути алкилированием галогенидов ртути, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и использования легкодоступного сырья, в качестве алкилирующего агента применяют триалкилалюминий.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. Г. Голандский

14 н рормационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 3147

Подп. к печаги 19.!Х 58 г.

Тираж 850 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14 сплавленной с образцом, полученным из бромной ртути и бромистого изобутилмагния, депрессии температуры плавления не обнаруживают.

Пример 2. Получение. диэтилртути.

К суспензии 27,1 г сулемы (0,01 моля) в н-гексане добавляют в течение часа 1.1,4 г триэтилалюминия (0,01 моля) и перемешивают 2 часа при комнатной темцературе. После разложения смеси льдом и бикарбонатом натрия и отгонки растворителя получают 15,0 г диэтилртути (выход 58,6о/о теоретического), температура кипения 95 — 96 /90 мл рт. ст.; 2 и г=-1,5400, d4" — — 1,4658.

Литературные данные: температура кипения 57 /16 м,п рт. ст., и D =1,5399, d42o —— 1,4660.

232