Способ получения y-фтормеркурполинитросоединений
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
2I7396
Союз Советскив
Социалистическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/03
Заявлено 03.1V.1967 (Ль 1148059/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 07Х.1968. Бюллетень № 16
МПК С Oif
Комитет ло делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.254.9 232 116.07 (088.8) Дата опубликования описания 12Л I I.1968
Авторы изобретения
Л. T Еременко, Ф. Я. Нацибуллин и Г. H. Нестеренко
Филиал Института химической физики АН СССР
3 аяви1ель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-ФТОРМЕРКУРПОЛИНИТРОСОЕДИНЕНИЙ
Данное изо бретение относипся к получению ртутьорга ничес ких соединений, которые лредста вляют интерес для элементоорганичеокото синтеза, Предложен опо соб получения у-фпорме ркур поли нитросоединений, заключающий!ся 1В |тс м, что фт1ор подвергают взаимэдейст вию ñ ртуть полинитросоединениями общей формулы
Нд(СНвСНаС (И Оа) К)а,,пде R — водород, нит рогруп па или органиче1окий,радтвкал. Реаас цию праводят при 0 — 20 С в icpege органиче1ското инертного растворителя, яа при|ме р четырсххло ристого у1глерода.
В колбу, снабженную мешалкой с запвором, термометром, барботером и газоотводной трубкой, помещали вз весь 55,6 г (0,1 лоль) бис- (3,3,3-т ринитро(про пил) -ртути в 250 мл ра ст ворителя.,При 17 — 18 С и и нтенси!виям перемешива нии через реа кцион ную массу про,гту скали со окоро стью 10 — 15 л/час 9,5 г (0,25 моль) фтора, разба вленного азото м в объемном отношении 1: 10. По окончании реакции кристаллический продукт отфильтровы вали и перекристалли зствы вали из хлороформа. Выход составил 90% or теоретически возиожного.
1-Фтормеркур-3,3,3-тринитропропан — бесц ветное кристаллйчеокое вещество, плохо распворимое в большинстве орга ничеоких,растворителей, умеренно растворим в кипящеьм хлороформе, практически нерастворим в воде.
T. ил. 114 — 115 С ic,разл.
5 Элементарный анализ. .Найде но, %: С 9,52, N 11,10. F 4,41.
CH OHgNF. Вычислено, % .. С 9,07, Х 10,57, F 3,78.
Б качестве побочного продукта образуется
10 1-фтор-3,3,3-трннитропропан, извлскасмый из фильтрата (т..ки п. 35 — 26 С, 1 лы, r)4
1,5570 г, см.", по 1,4484). При фторировании IB этих же условиях бис(2-тринитрометил-3-кетобутил) -ртути с выходом 85 — 90% от теоретически |возможного был получен 1-фтормерку р-2-тринитрометилбутанон-3 (т. пл. 130 — 131 С, разл.).
Предмет изобретения
С поооб получения у-фтормерк ур полинитросоединений, отличающийся тем, что фткр,подвертают взаимодействию с ртутьполинитросоединепием типа Нд(СНаСН С (NO ) К)а, где
25 Я вЂ” водород, нит рогру1ппа или органический радикал при температуре 0 — 20 С в среде инертного орга нического,ра створителя, на пример четыреххлори стого углерода.
