Способ получения алкилмагниевых галоидных солей
,)))<> 1 ) 1 4 Я ?
Класс 12р. 17„, l2o, 26,, ГС СР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Г. И. Cai
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ) ) )АГНИЕВЫХ
ГАЛОИДИЫХ СОЛЕЙ
3<»>иле> (> 11 марта 1<)57 г. аа . >в 5(>(>52) . в )>омпт»т во делам
»an<>!>eTe>!>!>i !> от><рв>тв < вр» Сове>е М»»»етро>3 СССР
И.>ВСС I H Ы СRO(ООЫ ПО. 1>> !PHR?I cl, !в
КИГ! <Мя Гl(R IR <1,!ОГСИ1110«?3 ОГСМТCT<3R R
0cpH(>! эфи()л, но и прl с»тствни активаторов: трети шы.; аминов, (!>lli)0I3 Ор,ОКр(3>?(е«oli К»,(,Ю,Ы И
;! р.
Нс;?ОСТс> Г((<). »! э и к С»10<. 00013 (> Ы. IO
l > l ГЬ <, > (l (I l (;! Л К И, 1 . »1 <1 Г Н Н И Г сl . 1(> Ã (? R I I
13 «ияс нсрлстворимои c сиеизии.
1 1 <0() u);f?I)I<>C Rot. ÒOT! ННО! О я к ГR «RPO«с>НИЯ ПО«СР. .НОСTlt 3!
По прсдляглсмо)!у спосооу ллкиг!3()и иий>я Iol ения пригот<н)ля тся
«присутс пи(и углсвоаоро1Н(!., рлстворитслси: бензо, ш, толуола, ксн.!олл. пе!ролейиого эфира If т. п. (> качестве активатора примсч(яется
TRIpR;IlRf в Ноги(Не, тве 0,02 — 0.03»!о. 1H If<> 1 ilo, II> I 1, IOR;?Hлки.!л, 1,1я пас(!>орсиия маги!>Йор! лии (еского ко)!П,(скс:.1 к p(лкlпlоннОЙ сllpcli !Обл«ляется 1 моль серного эфира ил
1 моль ллкилгялогеии (и. При этом эфир с«язывлется а Ia,ilia! it!!йгллог(>!ш,?ом в комплексе и нс ня>;о. ? I l < 33 i> ». (» <. j ) (.> Р ». СТВ«,)11-1» ЛЯ. Пре.(Г!>>Г>>емьlit спосоо р>Нюты uo3H<), (Яс I I!CH, I!Oil ll?h Oohl»I HOP ПРН3(сl h í! Ip м но! Ок)3<1 1 ного избытка c(риОго э(!и!рл, Оосс !сч . )Рот<>к 11(1!(. P(c>1(ц!!и 1! .?clст 1303. !<»КИО». Т:> il(>.1; »П(ТЬ И(.ОО.;О;?!1)ll>IC liPOг СКТЬ1 (ВЬ!< ОКНА! ВЬI> О >03! П р и м с р. 15 колоу помск(ают >7.5: (2),4 л-моля1 м;и ния в ви;(е м< Гi Holi < Ã)H )I(!(R, 2<)0 дя!». »< > О! 0 б(НЗОл<1, ) .>I.l Су>о, О RRpR IR!HI, криCT;l, I,1R!(ИО,<Я И ПPH ПСРС3!ЕRIRhi>RRI! при. Ri!3clloT R(> к 1, ) Ч<1». с>. ПО»:,!<. Прпг?И!3< .ИИЯ .! >С(> ИЯГPPÇHIOT ЛО ПО, IIЮГО,)ЯС Г!3ОР< Н»IЯ магния в тс»!Сиис Ою — -1 I«c;l, атс. »! о., ?л>к f ci3» >Т;! П»Р 1,,1И !>сиОТ ПО Кс>?1, Я 31 Р Л СТ .30Р ) 1 ) я (1,2 л-мо,! ß) >-3!Сl ил-пс!п(112-:и(-4-о,1-1 в 130 .>!.) сукого бензолл в тече?ше 40 -50»пи!3 т. Н;>гревлют 13 т("i< HR(. 1 час 111484 Предмет изобретения Отв. редактор И. В. Макаров Стаиаартгиз. Р(оип, к печ. 22(11-(О5В г. Объем 0,125 и. л. Тирани 3 (О. Цена 25 коп Гор. Алатырь, типография №2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. (45 9-мстил-7, 1,1,5- гриметил-циклогес-5eI(-6-ил. -бутен-8-аля-10 в 200,и.l cy«oI бензола, нагревают после приливания в течение 1 часа. 1 еякционную массу выливают на смесь 500 г мелко толченого льда и 250 г «лористого аммония. Бензольный слой отделяют,;I водный ДОПОГ(НИТЕЛЬНО Э(:СТРЕП ИРУЮТ ОСНзолом. Бепзольньш раствор промывают 5 "o-ным раствором серной (.ИСЛОТЬ(, ВОДО! (И 0",О -НЫ М Р ((СТВОром бикарбоната натрия, затем суI!Ia1 ссрнокислым магнием. Бензол от(оняют в вакууме 13 токе азота, остаток растворяют в 1000 лл пстролей ного эфира !40-— 60 ), промывают 4 раза по 500 я.( водным метанолом (1:2) для удаления избыточного 3-метил-пснтен2-ин 4-ол-1, затем 4 раза по 1000 мл 75%-Hb(M метпловым спиртом. Метанольньш раствор выливают в 7 л воды, содержашей 100 2 хлористого натрия, и продукт pea! ции экстрагируют петроле(шым эфиром, Раствор петролейного эфира промывают водой и супгат сернокислым и прием, Часть петролешюго эфира отгоняют в вакууме до обвисl о объема 800 — 850 и.(, ьч(осят за1 paBIA И !3 (11 мосфеpC ((з01 а остазляют на 24 часа в «олодильникс при температуре 12 — 15 . 11илыруют кристаллы, промывают холодным петролейным эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе. !1олучают 9,13-ди метил-7/1,1,5-трпметилциклогекс-5-ен-6-ил/-нона-8,13-диенин-11-диол-10,15 в виде бледножелтоватых кристаллов с т. Нл. О4 — О6 . Вы«од 213,4 г и:ш 70,7 .и от примененного альдсгида. Способ получения алкилма(чшевы«галоидных солей путем взаимодействия магния с галоидными алкилами, о т л и ч а ю (II и и с я тем, что, с целью сокра(цения количесть» серного эфира, реакцию проводят в среде бензола, петроле1шого эфира или других органических растворителей в присутствии пиридина, и также ссрного эфира.
