Способ дегидратации 1-(4'-окси-3'-метоксифенил) - пропанола- 1 в изоэвгенол

 

№ 114197 Класс 12о, 20

СССР г Д.СО, )311 A P

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. Г. Полякова, Л. Л. Малкина, О. М. Хольмер, И. М, Лебедев, В. Д. Горчаков и Е. Д. Ласкина

СПОСОБ ДЕГИДРАТАЦИИ 1-(4 -ОКСИ-3 -МЕТОКСИФЕНИЛ)ПРОПАНОЛА-1 В ИЗОЭВГЕНОЛ

3аявлеио 22 января )957 r. за ¹ 565150 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Изоэвгенол, применяемый в парфюмерной громышленности как составная часть различных душистых веществ, получают исключительно из эфирных масел базилика, гвоздики и других растений.

Предлагаемый способ позволяет получать изозвгенол синтетически, путем дегидр атации 1- (4 -окси-3 метоксифенил) -прспанола-1. Осуществление способа достигается непрерывным введением паров указанного карбинола в раствор углекислого калия в глицерине, под вакуумом

5 — 7 мм, при температуре 155 — 160, при непрерывнсй отгонке образующегося изоэвгенола в смеси с глицсрином в соотношении 3: 1.

П р и м ер. В колбу 1 Кляйзена (см. чертеж) емкостью 450 мл помещают 6 г углекислого калия и

120 г глицерина и нагревают до

155 — 160 . В другую колбу 2 емкостью 50 мл помещают 30 г исходного карбинола и, расплавив его, создают в приборе вакуум 5 — 7 мм остаточного давления. Колбу 2 нагревают так, чтобы пары карбинола проходили через раствор углекислого калия в глицерине со скоростью

50 г в час, поддерживая температуру в колбе 1 на уровне 155 †1 и давление 5 — 7 мм.

Образующийся изоэвгенол отгоняется с глицерином в соотношении

3: 1 при температуре в парах 115—

125 (5 — 7 мм) и через холодильник

3 поступает в приемник 4. Для сохранения постоянной концентрации катализатора раствора глицерин по мере отгонки вводят в колбу 1 через капельную воронку б, а расплавленный карбинол, нагретый до 130—

135, по мере отгонки из колбы 2, добавляют через капельную воронку б.

По окончании процесса смесь изоэвгенола и глицерина, собирающуюся в приемнике 4, разделяют известными приемами.

Из 250 г карбинола получают 165 г гО сырого изозв генол а n D — 1,5735.

После однократной перегонки в вакууме получают 146 г изоэвгенола с

20 т, кип 115 — 117 при 4 мм, nD—

1,5765, г1,1 — 1,086. № 114197 известными приемами.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. П, Ситников

Поди. к печ. 13.IX-58 г.

Тираж 850 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел

Объем 0,17 п. л. Зак. 2946

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка. 14

П р е дм е ж т1 айвз о б р е т е н и я

Способ дещуртации 1- (4 -окси-3 метоксифенил)-пропанола-1 в изоэвгенол,;,е,дЛ,и чающий ся тем, что,,в целях уменьщения смолообразов ния, ВрЬцесс осуществляют под вак 1уябя"путем непрерывной подачи исходного карбинола к раствору углекислого калия в глицерине при температуре 155 — 160, с непрерывной отгонкой образующегося изоэвгенола вместе с глицерином, с дальнейшим выделением изоэвгенола.