Способ получения метиленового эфира пирокатехина

 

Класс 12о, 22

N 106564.

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. Д. Ласкина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЕНОВОГО ЭФИРА

П И РОКАТЕХИНА

Заявлено 25 октября 1956 г. за М 559711 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известно проведение метилснирования пирокатехииа действием хлористого мстилена в автоклаве при повышенном давлении и высокой температуре в щелочной среде. При таких условиях образуется много смол.

Предлагается способ метиленироваиия пирокатехина метиленхлоридом в присутствии иодистого натрия

v. качестве катализатора и в среде высококипящего растворителя— бензилового спирта, что позволяет проводить реакции при нормальном давлении.

Пример.

200 г бензилового спирта, 30 г пирокатехина, 22 г едкого натра, 10 г иодистого натрия, 30 г метилеихлорида загружают в колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и прямым холодильником. Смесь нагревают при перемешивании на масляной бане с температурой масла около 140 .

По мере отгонки метиленхлорида его приливают в растворе бензилового спирта (1:1). Температуру реакционной смеси 127 — 130 поддерживают в течение 7 часов. Затем добавляют 7 г едкого пятра и продолжают псрсмешиванис в течение

7 часов при температуре около 130

Продукт реакции, имеющий щелочную реакцию на фснолфтялсгш, подвергают псрегоикс с паром. Вьгделенный тяжелый мяслообразный продукт сушат иад сульфатом llclTрия, перегоняют в вакууме и дробным фракпиоиированисм получают

8,5 г мстилового эфира пирокатехиня с температурой кипения 69 при 26 л.и рт. ст.

Предмет изобретения

Способ получения мстилеиового эфира пирокатсхина действием хло:ристого мстилсна на пирокатехин в щелочной среде, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью проведения реакции при атмосферном давлении, метиленовый эфир пирокатехина получают в растворе бензилового спирта — высококипящем растворителе — в присутствии иодистого натрия.