Способ получения винилфлуорена
Класс 12о, 19„ № 114931
СССР
i
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
П. П. Карпухин и А. И. Левченко
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛФЛУОРЕНА
Заявлено 10 ноября 1957 г. за № 585858 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Предлагается способ получения винилфлуорена путем взаимодействия толуольного раствора флуорена с ацетиленом в присутствии едкого калия или натрия; реакцию проводят в автоклаве при 195 — 210 .
Образование винилфлуорена можно представить по следующей схемой:
Г- бэ1
С б
Н СН,,= СН, б" ! I+ сн: — сн
С б
Н Н
Винилфлуорен представляет собой желтый кристаллический продукт с т. пл. 78 — 80, хорошо растворяющийся в таких органических растворителях, как бензол, ксилол, толуол, хлороформ и др. с образованием желтого раствора. Он легко полимеризуется; при этом, в зависимости от температуры и продолжительности нагревания, получаются различные полимеры (от вязкой жидкости до твердых продуктов), которые также хорошо растворяются в органических растворителях. Винилфлуорен может найти практическое применение в производстве пластических масс и изолирующих материалов, а его жидкий полимер может служить заменителем олифы, так как он самополимеризуется при стоянии.
Пример. В автоклав емкостью 2,5 л, снабженный манометром и гильзой для термометра, загружают 150 г флуорена, 500 мл толуола и
60 г едкого калия, после чего аппарат закрывают, продувают азотом для удаления воздуха и в него подают из баллона ацетилен до давления 16 ати. Затем автоклав устанавливают на горизонтальную электрическую печь и приводят при помощи электромотора во вращательное движение для перемешивания реакционной массы. Подогрев с 20 до
200 осуществляют в течение 1 часа, после чего реакционную массу вы№ 114931
Предмет изобретения
Способ получения винилфлуорена, отличающийся тем, что раствор флуорена в толуоле и ацетилен нагревают в присутствии едкого калия или натрия в автоклаве при 195 — 210. .
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Яинистров СССР
Редактор P. Б Кауфман Ip. 59
Подп, к печ. 17,111-59 г.
Тираж 795 Цена 25 коп.
Информационно-издательский отдел.
Объем 0,17 и. л Зак. 1086
Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Петровка, 14 держивают при данной температуре в течение 36 час. При этом давление вначале поднимается до 36 атм, а затем, по мере протекания реакции винилирования флуорена, постепенно падает.
По окончании процесса автоклав охлаждают (давление в нем равно 2 ати), берут из него на анализ пробу газа, остальную часть которого выпускают через штуцер в атмосферу. После этого выгружают содержимое автоклава, который промывают затем два — три раза толуолом. Промывную жидкость присоединяют к основной реакционной массе и все вместе фильтруют для отделения твердого ацетата калия от толуольного раствора винилфлуорена и непрореагировавшего флуорена.
Отфильтрованный раствор подвергают разгонке при остаточном давлении 10 — 15 мм рт. ст.; при этом толуол отгоняется при 50 — 60, флуорен — при 152, а винилфлуорен — при 175 . Для предотвращения полимеризации винилфлуорена во время разгонки к нему добавля1от незначительное количество гидрохинона. В результате получают 94 а винилфлуорена или 54,3% от теоретически возможного количества, считая на флуорен, и 93 г ацетата калия или 92,4%, считая на загруженный едкий калий.
