Способ алкилирования ароматических углеводородов

 

Мо 1 16610

Класс 12о, 19о1

12о, 27

12q, 16 .у ii! i.,;.l f

СССР

" 1 ,". .! 1.

1 .

„;, 1 },! .1 0 1

ФУ рэс: ;.3

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. Ф. Радзевенчук

СПОСОБ АЛКИЛИРОВАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ

УГЛ ЕВОДО РОДО В

Заявлено 26 декабря 1957 г. за № 588598 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР с присоединением заявки № 589105

Алкилирование ароматических углеводородов хлор исты ми алкил ами в присутствии катализаторов известно.

С целью упрощения этого процесса (за счет снижения температуры) и повышения выхода готовых продуктов, предлагается применять сухой гумбрин в качестве катализатора и проводить процесс в присутствии хлористого водорода.

Пример 1. Получение изопропилфенола (1, 2 моля фенола на

1 моль хлористого изопропила) .

В трехгорлую колбу, снабженную холодильником, мешалкой и приспособлением для пропускания газообразного хлористого водорода, вносят смесь 1.,2 моля фенола с незначительным количеством (3 г) хлористого изопропила (фенол и галоидный алкил должны быть тщательно высушены) Колбу закрывают резиновой пробкой, а ко ец холодильника — хлоркальциевой трубкой, после чего смесь нагревают до

60 и через нее пропускают ток газообразного хлористого водорода, полученного непосредственно из НАДБО» и NaC1 и высушенного путем пропуска его через три склянки с серной кислотой. Через 10 — 15 мнн. в колбу быстро вносят 10 /ю гумбрина, высушенного при 160 до постоянного веса, колбу тщательно закрывают и при 60 пропускают ток

НС1 в течение часа. После этого приспособление для пропуска НС1 заменяют капельной воронкой и при 40 медленно, при интенсивном перемешивании приливают по каплям осI àëbíoå количество хлористого изопропила. Затем температуру постепенно повыша1от (до 100 ) ..

За ходом процесса алкилирования следят по выделению хлористого водорода через выходное отверстие холодильника, закрытого хлоркальциевой трубкой. После прекращения выделения хлористого водорода (6 — 8 час.) выключают мешалку, дают отстояться реакционной массе, и жидкий слой сливают с вязкого глинистого осадка, который № 116610

Предмет изобретения

Способ алкилирования ароматических углеводородов хлористыми алкилами в присутствии катализатора, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода готовых продуктов, в качестве катализатора применяют сухой гумбрин, и процесс проводят в присутствии хлористого водорода.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС

Редактор Л. M. Струве

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Заказ 4183

Подп. к печ. 16.Х-88 г.

Тираж 900 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. многократно промывают серным эфиром. Эфирные вытяжки смешивают с жидким слоем, и смесь три раза экстрагируют 10%-ным раствором щелочи, в который переходят алкилфенолы и непрореагировавший фенсл. Последние выделяют из раствора соляной кислотой, промывают водой и после сушки разгоняют с дефлегматором. После отгона непрореагировавшего фенола получают смесь о- и п-изопропилфенолов с выходом 50% на галоидный алкил; т. кип. 200 — 228, п18 =1,5275, Из эфирного слоя отгоняют эфиры фенола; выход их — 20% алкилфенолов, т. кип, 240, nD" =- 1,5052.

Пример 2. Получение алкилбензолов.

На 1 моль бензола рекомендуется брать 0,2 моля хлористого алкила Все реаг;нты должны быть сухими (см. пример 1). B трехгорлу1о колбу, снабженную холодильником, мешалкой и приспособлением для пропускания газообразного хлористого водорода, вносят смесь бензола с незначительным количеством (3 — 4 г) хлористого алкила, колбу закрывают резиновой пробкой, а конец холодильника — хлоркальцневой трубой; затем смесь нагревают до 60 и через нее пропускают ток сухого хлористого водорода. т1ерез 5 — 10 мин. в колбу возможно быстрее вносят 10% сухого гумбрина и пропускают ток НС1 в течение l часа.

После этого медленно, при интенсивном перемешивании приливают по каплям остальное количество хлористого алкила. Перемешивание ведут при 70 — 80 в течение 6 — 8 час. до прекращения выделения HCl.

После этого реакционную массу отстаивают, жидкий слой сливают с вязкого глинистого осадка, промывают 20%-ным раствором щелочи и перегоняют на колонке.

При применении хлористого изопропила в качестве алкилирующего агента получают смесь алкилбензолов с выходом 70% на взятый галоидный алкил; 87 % из них составляет изопропилбензол.

При алкилировании хлористым изобутилом наблюдается изомеризация последнего, И в этом случае получают (с выходом 70% ) смесь алкилбензолов: 14,3% третичного бутилбензола, 60% изобутилбензо-. ла и 25,7% ди-третичного изобутилбензола.