Способ получения 2-окси-4-аминобензойной кислоты

 

№ 118204

Класс 12q, 34 ".С СР

ОПИСАНИК ИЗОБРКТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. М. Григоровский и 3. М. Кимен

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИ-4-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 12 декабря 1949 г. за ¹ 42!986 в Гостехнику СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 4 за 1959 r.

Предмет изобретения

С пособ получения 2-окси-4-аминобензойной кислоты восстановлением водородом в присутствии скелетного никелевого катализатора неочищенной монокальциевой соли 2-окси-4-нитробензойной кислоты, полученной из 2-хлор-4-нитробензойной кислоты, отличающийся тем,что восстановление про водят в присутствии активированного угля, предохраняющего катализатор от отравления или ослабления активности.

Известны способы получения 2-окси-4-аминобензойной кислоты восстановлением водородом, в присутствии скелетного никелевого катализатора †неочищенн монокальциевой соли 2-окси-4-нитробензойной кислоты, полученной из 2-хлор-4-нитробензойной кислоты.

Отличительная особенность описываемого способа состоит в том, что восстановление производят в присутствии активированного угля, предохраняющего катализатор от отравления или ослабления активности.

Пример. 20 г монокальциевой соли нитросалициловой кислоты в растворе 250 мл воды в присутствии 1 г скелетного никелевого катализатора и 3 г активированного угля восстанавливают в автоклаве водородом при температуре 45 — 50 и давлении водорода 20 — 10 атм.

Водород интенсивно поглощается, и восстановление заканчивается в течение 2 — 3 час.

Отделенный от никеля и угля реакционный раствор фильтруют, а затем добавляют 0,25 г гидросульфита. После этого осаждают парааминосалициловую кислоту разбавленной уксусной кислотой и получают белоснежную парааминосалициловую кислоту.

Этот же способ восстановления может быть использован для получения 2-окси-4-аминобензойной кислоты из монокальциевой соли

2-окси-4-нитробензойной кислоты.