Вольтамперометрическая ячейка

 

ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА, содержащая стационарный индикатррный электрод, электрод сравнения и трубку для подвода анализируемого газа,о тличающаяся тем, что, с целью повышения чувствительности измерений, в ячейке между ее боковой стенкой и трубкой для подвода анализируемого газа установлена коаксиально над стационарным индикаторным электродом цилиндрическая насадка с внутренним диаметром , составляющим 2-2,5 внутреннего диаметра трубки для подвода анализируемого газа, причем расстояние от выходного отверстия трубки для подвода анализируемого газа ,до индикаторного электрода выбрано в пределах от 1,3 до 1,7 внутреннего диаметра трубки, а расстояние от нижнеготорца насадки до выходного отверстия трубки выбрано в пределах от 0,9 до 1,1 внутреннего диаметра трубки.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(51) 6 01 H 27/46

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1

21) 3391210/18-25

° °

22) 06.11.81 (46) 30.06.84. Бюл. Р 24 (72) Я-.И.Турьян, Ю. А. Чирков, Г.Л.Лошкарев и Й.К.Стрижов (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа и Краснодарский политехнический институт (53) 543.247(088.81 (56) 1. Брук Б.С. ПолярограФические методы. Изд, 2-е перераб. M., "Энергия"; 1972, с. 33.

2. Альперин В.З. и др. Современные электрохимические методы и аппаратура для анализа газов в жидкостях и газовых смесях. M., "Химия", 1975, с. 100 (прототип ), (54) (57) ВОЛЬТАИПЕРОМЕТРИЧЕСКАЯ

ЯЧЕЙКА, содержащая стационарный индикаторный электрол, электрод срав-.,.SU„„100554 А нения и трубку для подвода анализируемого газа,о т л и ч а ю щ à st с я тем, что, с целью повышения чувствительности измерений, в ячейке между ее боковой стенкой и трубкой для подвода анализируемого газа установлена коаксиально над стационарным индикаторным электродом цилиндрическая насадка с внутренним диаметром, составлякщим 2 - 2,5 внутреннего диаметра трубки для подвода анализируемого газа, причем расстояние от выходного отверстия трубки для йодвода анализируемого газа ,до индикаторного электрода выбрано ,в пределах от 1,3 до 1,7 внутреннего диаметра трубки, а расстояние g от нижнего торца насадки до выходного отверстия трубки выбрано в пределах от 0,9 до 1,1 внутреннего диаметра трубки.

1100554

Изобретение относится к аналитической химии, а более конкретно к полярографическому (вольтамперометрическому) методу анализа газов.

Известна вольтамперометрическая ячейка, содержащая электролит, стационарный индикаторный электрод и трубку для ввода анализируемой газовой смеси (1 3.

Недостатки такой вальтамперометрической ячейки заключаются в том, что она имеет сравнительно низкую чувствительность при анализе газов.

Например, ч )вствительность определения кислорода с помощью подобного типа ячейки не более 0,7 об.% ° 15

Наиболее близкой к изобретению по технической сущности является вольтамперометрическая ячейка, содержащая стационарный индикаторный электрод, электрод сравнения и 20 трубку для подвода анализируемого газа (2 3.

Недостаток вольтамперометрической, ячейки заключается в низкой чувствител ь ности из мере ни я. 25

Цель изобретения — повышение чувствительности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что в вольтамперометрической ячейке, содержащей стационарный индикаторный электрод, электрод сравнения и трубку для подвода анализируемого газа, в ячейке между ее боковой стенкой.и трубкой для подвода анализируемого газа установле- 35 на коаксиально над стационарным индикаторным электродом цилиндрическая насадка с в нутре н ним диаметром,рав ныл

2 - 2,5 внутреннего диаметра трубки для подвода анализируемого газа при- 40 чем расстояние от выходного отверстия трубки для подвода анализируемого газа составляет 1,3 - 1,7 внутреннего диаметра трубки, а расстояние от нижнего торца насадки до 45 жхадного отверстия трубки равно .0,9 — 1,1 внутреннего диаметра труб»

КИе

Введение насадки позволяет повысить давление подводимого газа на электрод за счет увеличения поверхности сцепления со стенками насадки, а значит уменьшить толщину диффузионного слоя. Наличие отверстий в нижней части насадки обеспечивает направленную циркуляцию электролита.

При массопередаче в жидкостях, когда критерий Ре 1 (Pe= Re + где Re число-Рейнольдса, М вЂ” кинематическая вязкость жидкости, 60

D - коэффициент диффузии), а именно этому условию подчиняются водные растворы электролитов, распределение концентрации переносимого вещества имеет следующий вид. В объеме 65 раствора распределение вещества определяется конвективным перемешиванием. Влияние диффузии несуществен. но. Перемешивание приводит к равномерному распределению вещества в объеме.

Вблизи границы раздела фаз, там где протекают гетерогенные превращения при определении электрохимически активных газов (кислород, хлор и.др.) концентрация меняется очень сильно.

В этой области, которая называется областью диффузионного пограничного слоя 6", скорость процесса переноса вещества путем конвективного перемешивания уменьшается и увеличивается относительная роль диффузионных процессов.

Доказательством влияния насадки на уменьшение толщины диффузионного слоя служит количество пузырьков, истекающее из трубки для подвода газа без насадки и с насадкой. При одинаковой объемной скорости газа с установленной насадкой количество пузырьков уменьшается в сравнении,с количеством пузырьков без насадки. Это свидетельствует о том, что насадка увеличивает поверхность сцепления пузырька газа и способствует накоплению большего количества газа на электроде, так как объем между трубкой и электродом ограничен стенками насадки; это способствует увеличению давления в объеме пузырька и соответственно увеличению давления на электрод и уменьшению толщины диффузионного слоя.

От геометрических размеров и взаимного расположения трубки цля подвода газа, индикаторного электрода и насадки зависит толщина диффузионного слоя, минимальное значение которого и соответственно максимальная чувствительность наблюдается при следующих размерах: внутренний диаметр насадки равен 2 — 2,5 внутреннего диаметра трубки для подвода анализируемого газа, расстояние от выходного отверстия трубки для подвода анализируемого газа состав» ляет 1,3 — 1,7 внутреннего диаметра трубки, а расстояние от нижнего торца насадки до выходного отверстия трубки рано 0,9 — 1,1 внутреннего диаметра трубки. При таких соотношениях наблюдается увеличение чувствительности измерений.

На чертеже изображена вольтамперометрическая ячейка.

Вольтамперометрическая ячейка

1 заполнена электролитом 2 и содержит стационарный индикаторный электрод 3, трубку 4 для подвода анализируемого газа, гидрозатвор 5, электрод 6 сравнения и насадку 7. Насадка расположена коаксиально над

Составитель Г. Боровик

Техред М..Кузьма Корректор О. Билак

Редактор П . Макаревич

Заказ 4575/35 Тираж 823

ВНИИПИ Государст венного комитет а СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæroðoä, ул.Проектная, 4 стационарным индикаторным электродом 3 между стенкой ячейки 1 и трубкой 4 для подвода газа. B нижней части насадки 7 имеются отверстия 8, благодаря которым насадка 7 и ячейка.1 образуют сообщающиеся сосуды.

Вольтамперометрическая ячейка работает следующим образом.

Анализируемый газ по трубке 4 подводится в ячейку 1 к стационарному индикаторному электроду 3. В начальный момент выхода газа из трубки 4 пузырек газа сцепляется с нижней частью насадки 7 и электродом 3. В течение некоторого времени происходит рост пузырька газа.

Под давлением газа на электроде образуется тонкий прилегающий к электроду слой электролита. Площадь этого тонкого слоя растет по мере роста пузырька газа, а толщина слоя электролита уменьшается, что согласно закону Фика приводит к уве личению измеряемого тока.

Как только давление подводнмого газа превысит силы сцепления пузырька с электродом 3 и нижней частьЮ насадки 7, происходит отрыв пузырька газа. Газ уходит по кратчайшему пути между насадкой 7 и трубкой 4 для подвода газа. Электролит 2 под действием силы тяжести из ббласти между

1О насадкой 7 и стенкой ячейки 1 через отверстия 8 перемещается в область между трубкой 4 для подвода rasa u насадкой 7. В результате целенаправленной циркуляции происходит ин15 тенсификация процесса перемешивания электролита, что также приводит к уменьшению толщины диффузионного слоя.

Вольтамперометрическая ячейка такой конструкции поз воляет повысить точность измерений.