Устройство для исследования электрофизических процессов при термическом разложении полимерных материалов

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ПРИ ТЕРМИЧЕСКОМ РАЗЛОЖЕНИИ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ, содержащее высокотемпературную печь с размещенной в ней измерительной ячейкой с измерительными электродами, расположенньЕми на держателе электродов, термопарой и штуцерами отвода и подвода газа, причем штуцер отвода газа соединен с полостью измерительной ячейки, отличающееся тем, что, с целью повьппения точности измеренийi держатель электродов выполнен из термостойкого электроизоляционного материала в виде герметичной цилиндрической емкости с двойными боковыми стенками, в которьк вьтолнены продольные прорези, причем в местеj расположения прорезей на каждой стенке расположен измерительный электрод, причем прорези образуют канал для прохода газа, а штуцер подвода соединен с внутренней полостью герметичной цилиндрической (Л емкости.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИК

РЕСПУБЛИК (!9) (!1!

3(5g 6 01 И 27/46

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3468010/18-25 (22) 12.07.82 (46) t5.07.84. Бюп. Ф 26 (72) Л,А.Красиков и С.В.Шабес (53) 543.247 (088.8) (56) 1. Уэндландт У. Термические методы анализа. М., "Мир", 1978, с. 27, 2. Авторское свидетельство СССР

|!.- 763766, кл. G Oi N 27/18, С 01 М 27/46, 1980 (прототип). (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

ЗЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ПРИ

ТЕРМИЧЕСКОМ РАЗЛОЖЕНИИ ПОЛИМЕРНЫХ

МАТЕРИАЛОВ, содержащее высокотемпературную печь с размещенной в ней измерительной ячейкой с измерительными электродами, расположенными на держателе электродов, термопарой и штуцерами отвода и подвода газа, причем штуцер отвода газа соединен с полостью измерительной ячейки, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерений, держатель электродов выполнен из термостойкого электроизоляционного материала в виде герметичной цилиндрической емкости с двойными боковыми стенками, в которых выполнены продольные прорези, причем в месте, расположения прорезей на каждой стенке расположен измерительный электрод, причем прорези образуют канал для прохода газа, а штуцер подвода соединен с внутренней полостью герметичной цилиндрической емкости.

1103139

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для электротермического анализа полимерных материалов, подвергающихся разложению (пиролизу) .

Известно устройство для электротермического (или амперометрического) анализа термического разложения материалов, которое содержит нагревательный элемент и систему измере- 10 ния электрического сопротивления образцов в процессе пиролиза (1) .

Однако это устройство не обеспечивает надежного контакта электродов и образца и не позволяет точно и 1 достоверно регистрировать физикохимические характеристики процесса пнролиза широкого круга полимерных материалов.

Наиболее близким к изобретению 2О является устройство для исследования электрофизических процессов при термическом разложении полимерных. материалов, содержащее высокотемпературную печь с размещенной в ней измерительной ячейкой с измерительными электродами, расположенными на держателе электродов, термопарой и штуцерами подвода и отвода газа, причем штуцер отвода газа соединен Зо с полостью измерительной ячейки P).

Недостатком известного устройства является невысокая точность определения электрофизических параметров процесса термического разложения исследуемых материалов (электропроводности газообразных продуктов разложения) вследствие того, что взаимное расположение измерительных электродов .не обеспечивает одинаковой на- 4О пряженности электрического поля вблизи них, конструктивные особенности устройства не позволяют сделать расстояние между электродами малым, что ограничивает точность измерении. 4>

Цель изобретения - повышение точности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для исследования электрофизических процессов при 50 термическом разложении полимерных материалов, содержащем высокотемпературную печь с размещенной в ней из"мерительной ячейкой с измерительными электродами, расположенными на держа-55 теле электродов, термопарой и штуцерами отвода и подвода газа, причем штуцер отвода газа соединен с полостью измерительной ячейки,, держатель электродов выполнен из термостойкого электроизоляционного материала в виде герметичной цилиндрической емкости с двойными боковыми стенками, в которых выполнены продольные прорези, причем в месте расположения прорезей на кажной стенке расположен измерительный электвоп, причем прорези образуют канал для прохода газа, а штуцер подвода соединен с внутренней полостью герметичной цилиндрической емкости.

На чертеже представлена принципиальная схема устройства.

Образец 1 с установленной в ней термопарой 2 расположен в держателе

3 образца и помещен в измерительную ячейку. Держатель электродов выполнен в виде герметичной цилиндрической емкости с двойными боковыми стенками, образуемой тремя коаксиальными трубками — внутренней 4, разделительной 5 и внешней 6. Внутренняя 4 и разделительная 5 трубки имеют продоль ные прорези по периметру. Трубки 5, б и 4 закреплены соосно и герметизированы с торцов заглушками 7, а держатель 3 образца установлен и закреплен во внутренней трубке 4 через подвижное, разъемное, герметичное уплотнение 8. Внешняя 6 и внутренняя

4 трубки снабжены патрубками 9 с кранами для создания нужной атмосферы в зоне пиролиэа, поэтому внутренняя трубка 4 несколько длиннее остальных.

Электроды в виде спиралей 10 и 11, намотанных поперек прорезей, расположены в зазорах между трубками, и намотка перекрывает прорези в трубках 4 и 5, Устройство также содержит электрометр 12, двухкоординатный потейциометр 13, высокотемпературную печь 14. Здесь же установлены термопары 15 и 16 для измерения температуры соответствующих электродов 10 и 11 и регистрации ее с помощью приборов 17 и 18. Токоподвод осуществлен через заглушки 7. Электроды 10 и 11 подключены к электрометру (например УБ-7) 12, выход, которого соединен с входом У двухкоординатного потенциометра (например, ЛКД-004) 13.

На вход Х потенциометра 13 подключена -термопара 2. Измерительная ячейка размещена в высокотемпературной печи 14 так, что электроды расположены в рабочей зоне. Печь имеет сисТочность измерений устройства, мка/г

Материал

Предлагаемое

Прототип

4,71+0,001

10,99+0,001

2,89+0,001

6,32+0,001

Политетрафторэтилен

Полиметилметакрилат з 1 !031 тему автоматического поддержания заданной температуры 19, работающую по термопаре 20.

Устройство работает следующим образом. 3

Предварительно разогревают печь сопротивления 14 с установленной в ней измерительной ячейкой, Образец с запеланным в него спаем термопары

2 типа ПП устанавливают в держатель 10 образца 3. помещают в холодную зону измерительной ячейки и герметично закрывают ячейку.. Создают необходимую атмосферу в рабочем объеме ячейки путем прокачки. соответствую- !5 щего газа через штуцеры по стрелке.

Вводят держатель 3 с образцом 1 в рабочую зону печи 14. В момент начала пиролиза изменяется электропроводность в пространстве между 2О электродами за счет появления ионизированных газообразных продуктов разложения. На двухкоординатном потенциометре 13 регистрируется изменение проводимости среды над образцом в зависимости от температуры образца, что характеризует процесс пиролиза данного материала. Наличие прокачки позволяет регистрировать производную процесса термического разложения по времени.

Для оценки точности измерений предлагаемого устройства по сравнению с прототипом измеряют максималь39 4 ный ток проводимости газообразных продуктов разложения образцов политетрафторэтилена различной массы при напряжении на электродах 10 В.

Результаты представлены в таблице.

Как видно из таблицы, предложенное устройство для электротермоанализа процесса термического разложения (пиролиза) полимерных материалов позволяет íà 67Х повысить точность определения характеристик материалов.

Кроме того, с помощью предлагаемого устройства регистрируется производная процесса разложения материалов.

Наличие термопар, расположенных в зоне электродов, позволяет измерить термо-ЭДС продуктов пиролиза.

Благопаря спиральной форме электропов устройство позволяет регистрировать и оценивать электромагнитные параметры термического разложения.

Поскольку образец помещен внутрь внутреннего электрода, расстояние между электродами можно сделать сколько угодно малым, уменьшая толщину стенок трубки, разделяющей электроды, и тем самым увеличивая точность измерений. Электроды близки по форме и размерам и различие в напряженности поля на них сводится до минимума, в результате чего повышается точность измерений.

1103139 каэ 4971/33 дписное и . Э

Проектная, 4