Способ получения пластинчатого корунда

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИНЧА ТОГО КОРУНДА, включающий формирование брикета из тонкоизмельченного гидрооксида или оксида алюминия, высокотемпературный обжиг и измельчение брикета, отличающийся тем, ЧТО, с целью увеличения размеров получаемых кристаллов и снижения энергоемкости технологического процесса при сохранении чистоты кристаллов, измельчение брикета осуществляют перед обжигом, который проводят в печи ЛУЧИСТОГО нагрева при в течение 10-30 мин.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 С 01 F 7/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

AO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 3420638/33 (22) 08.04.83 (46) 23.08.91. Бюл. И - 31 (71) Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности и Физико-технический институт АН УЗССР (72) Д.С.Рутман, Н.М.Пермикина, С.А.Азимов, Г.Т.ф ыпов и А.Г.Белогрудов (53) 666.763.5(088.8) Изобретение относится к огнеупорной промышленности и может быть использовано для получения пластинчатого корунда, обладающего повышенными термомеханическими свойствами.

Известен способ получения пластин чатого корунда, включающий формирование брикета иэ тонкоизмельченных материалов, обжиг брикетов в туннель- . ных или периодического действия печах при 1750 С с выдержкой 20 ч, дробление обожженного брикета.

Недостатком данного способа являются: низкая температура обжига, которая ограничена возможностью печи, поэтому для получения глинозема со структурой пластинчатого корунда необходимо увеличивать длительность выдержки до 20 ц низкая чистота получаемого материала, так как обожженный брикет под„„SU„„1104798 А 1

2 . (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИНЧА: ТОГО КОРУНДА, включающий формирование . брикета из тонкоизмельченного гидрооксида или оксида алюминия, высокотемпературный обжиг и измельчение брикета, отличающийся тем, что, с целью увеличения размеров получаемых кристаллов и снижения энергоемкости технологического процесса при сохранении чистоты кристаллов, измельчение брикета осуществляют перед обжигом, который проводят в печи лучистого нагрева при 1990 С в течение 10-30 мин. вергают дроблению и вносят при этом примеси металлического железа в количестве 1-2 мас.X, glI$K очистки материала от примесей металлического железа его подвергают магнитному и химическому обогащению.

Известен также способ получения пластинчатого корунда, включающий прессование тонкоизмельченньм порошков оксида или гидрооксида алюминия в брикеты и высокотемпературный обжиг при 1650 С во вращающихся или шахтных печах. с выпержкой 0,5-1,0 ч и дробление брикета.

Недостатком данного способа является: низкая чистота получаемого продукта.

Это объясняется тем, что в способе предусмотрено дробление обожженного брикета после высокотемпературного обжига. Обожженный брикет имеет

1104798 высокую прочность (700-1000 МПа), что обусловливает внесение большого количества примесей при дроблении брикета. Использование для обжига предварительно измельченного: брикета до заданного размера частиц приводит в случае применения шахтной печи к на рушению ее аэродинамического режима, а в случае применения вращающейся пе- 10 чи — к значительному истиранию и до,измельчению материала.

Кроме того, загрязнению материала способствует истирание футеровки обжиговой печи. 15

Получение продукта высокой чистоты по этому способу возможно лишь при проведении операции обогащения материала от примесей: необходимость дробления высокопроч-20 ного брикета и обогащение материала обусловливают значительную трудоем .кость и энергоемкость процесса; в условиях обжига брикетированного материала,во вращающейся или шахтной 25 печи. размер получаемых изометричных кристаллов достигает 100 мм в поперечнике, между тем увеличение разме1 ров пластинчатых кристаллов способствует повышению термической стойкости изготовленных из корунда изделий.

Цель изобретения — увеличение размеров получаемых кристаллов и снижение энергоемкости технологического процесса при сохранении чистоты кристаллов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пластинчатого корунпа, включающем формирование бри1 кета из тонкоизмельченного гидрооксида1 или оксида алюминия, высокотемпературный обжиг и измельчение брикета, измельчение брикета осуществляют перед обжигом, который проводят в печи лучистого нагрева 1990 С в течение 10о

30 мин.

Для обеспечения способа необходимо выполнить следующие условия: максимально приблизить режим обжига глиноземистого брикета к температуре плавления корунда. Температура плавления корунда лежит в пределах

2000-2050 С (в зависимости от содержания примесей,.чем больше примесей, тем более легкоплавкие соединения образуются). Обжиг корунда при темпера55 туре предплавления (1990 С) являетсй необходимым условием для получения крупных кристаллов корунда пластинчатой формы, так как при этой температуре состояние вещества приближается к равновесному, а в равновесных условиях корунд кристаллизуется в пластинчатой форме.

Однако нельзя, чтобы температура обжига корунда была вьппе и корунд перешел бы в расплавленное состояние, так как при охлаждении корунда из расплавленного состояния получаются кристаллы (в связи с трудностью обеспечения равновесных условий) любых других форм (бочкообразные и т.д,), но не пластинчатые. Выбранная температура обжига — 1990 С гарантирует исключение перехода сырья любой степени чистоты в расплавленное состояние.

Исходя из этих условий, обеспечивающих достижение цели, принята температура обжига корунда — 1990 С изоо термическая, т.е. без температурных колебаний. В настоящее время этот изотермический режим обеспечивается только печью лучистого нагрева.

Следующим необходимым условием достижения цели является время выдержки. Время выдержки зернистого корунда при 1990 С менее 5 мин не обеспечит получение пластинчатого корунда с крупным размером кристаллов, так как при загрузке каждой новой порции корунда объем печи охлаждается и нарушается изотермичность температуры, т.е. нарушаются равновесные условия.

Для установления изотермической температуры во всем объеме обжигаемого материала следует 10 мин "разогревать" — выводить печь на изотермическую температуру.

Увеличение выдержки более 30 мин нецелесообразно, т.к. размер кристаллов уже не увеличивается, и экономически невыгодно держать такую высокую температуру.

Благодаря тому, что для обжига используют частицы небольшого размера и все они находятся в изотермических условиях нагрева, вышеуказанные процессы (образование и рост пластинчатых кристаллов) происходят во всем объеме частицы и оказывают благоприятное влияние на показатели однородности свойств частиц.

Известно, что принцип работы печи лучистого нагрева позволяет сформиро-. вать из корундового материала полость с оплавленной внутренней поверхнос1104798

25

55 тью с параметрами поглощения, соответствующими абсолютно черному телу.

В такую полость (тигель) загружают дробленый зернистый корунд до заполнения полости на 1/2 — 2/3 объема. с тем, чтобы обеспечить пересыпание материала при вращении печи. Источник энергии — луч направляют во входное отверстие полости, создавая внутри равномерное по всему объему изотермическое температурное поле с температурой 1990 С.

Использование печи лучистого нагрева сформированной полостью из аналогичного материала для обработки корунда>позволяет значительно повы-.:. сить чистоту плавленого корунда, так как исключается загрязнение материала со стороны футеровки.

Кроме того, осуществление загрузки окиси алюминия на высокотемпера-! турный,обжиг в виде зернистого порошка, т.е. выполнение операции дробле ния материала перед высокотемпературным обжигом, также способствует повышению чистоты материала и значительному уменьшению энергоемкости, благодаря малой прочности спрессованного брикета (л 2 МПа). Высокой чистоте материала способствует также температура обжига (1990 С), при которой происходит некоторое испарение примесей, содержащихся в исходном материале.

Осуществление обжига оксида алюминия . в печи лучистого нагрева, т.е. в изо термических условиях, обеспечивает увеличение размеров получаемых крис таллов пластинчатого корунда, обеспечивающих высокую термостойкость и прочность изготавливаемых из него иэделий.

Высокая температура обжига (1990%)

- . обеспечивает создание равновесных условий при кристаллизации корунда, в которых предпочтительно осуществляет- ся образование крупных кристаллов пластинчатой йормы.

Полученный после спекания материал не требует дополнительного дробления, так как получается в зернистом виде, размер зерен после обжига определяется размером исходных частиц материала с учетом усадки.

Возможны два варианта подготовки высокоглиноземистого материала для высокотемпературного обжига:

a) тонкомолотые материалы на основе А1 0э формуют известными методами и высушивают при 100-150 С; высушенные брикеты дробят в щековой дробилке до величины частиц 1 — 10 мм;

5 б) глиноземистые материалы переводят в алюминатный раствор с концентрацией А1 0 > 10-50 г/л, добавляют нейтрализующей агент, например соляную кислоту или СО до значения рН=8-9; полученный гелевидный осадок высушивают при 80-120 С и обрабатывают воо дой с целью диспергирования осадка до величины частиц 1-10 мм; полученный зернистый продукт отмывают водой от примесей.

Затем зернистый продукт, полученный по варианту "а" или "б" подвергают высокотемпературному обжигу.

Предварительно изготовленную полость из плавленого оксида алюминия разогревают до температуры плавления оксида алюминия. В эту полость, где устанавливается иэотермическая температура 1990 С, медленно засыпают зернистый порошок оксида алюминия, заполняя 1/2-2/3 объема, с тем, чтобы обеспечить пересыпание материала при вращении печи. Материал обрабатывают в этих условиях 5-30 мин.

После проведения процесса обжига возможны 2 варианта: либо печь медленно охлаждается естественным путем при отключении ее от источника нагрева, либо опрокидывается с целью вь;сыпания зернистого материала в охлаждающий агент, например воду.

Полученные по разным режимам охлаж" дения зерна отличаются различной концентрацией напряжений в. них, что является важйым при использовании их в различных областях техники. Например, закаленные порошки могут быть использованы в абразивной промышленности, так как в этом случае требуется создание порошков с определенной хрупкостью.

Влияние времени обжига на чистоту и размер кристаллов получаемого пластинчатого корунда представлено на табл.1.

Сравнительные характеристики представлены в табл . 2.

Предлагаемый способ обеспечивает следующие преимущества:

1. Снижение энергозатрат на дробление и обогащение материала на 20Х, 2. Обеспечение высокой чистоты по-: лучаемого продукта эа счет исключения привноса примесей от дробления высо"

Т а б л и ц а 1 у при- Время обжига, Температумеров мин ра обжига, С

Чистота мате- Размер риала, мас.Х кристаллов, мкм

99,50

99,82

400

1990

1

Таблица2

Известный способ

Наименование технико- Предлагаемый экономических пока- способ зателей

Размер иэометричных зерен кристаллов, мкм 200-400

50-100

Редактор М.Ленина Техред М. Дндык Корректор С. щекмар

Заказ 3440 Тираж 288 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óàãîðîä, ул. Гагарина,101

7 1 копрочного брикета и от футеровки печи (содержание А1 0 до 99,823).

3. Обеспечение повьппения размеров кристаллов, получения кристаллов пластинчатой формы за счет создания

104798 8

Равновесных условий при температуре спекания, близкой к температуре плавления, для повышения термомеханических свойств иэделий на основе пластинчатого корунда..