Способ определения биологического потребления кислорода

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА путем окисления анализируемой пробы, о т личаю1чийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, перед окислением в анализируемую пробу последовательно добавляют сульфат алюминия до рН 4,0-5,5 и полиоксиэтилен до его содержания в пробе 1 10 мг/л, удаляют образовавшиеся взвешенные вещества, в осветленньп фильтрат добавляют щелочной раствор гексацианоферрата (III) калия и через фиксированное время измеряют значение окислительно-восстановительного потенциала смеси, по величине которого судят о значении биологического потг ребления кислорода анализируемой пробы. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

09) (И) 3(51) О 01 N 27/46

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДЮ СТВЕННЫй НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3333610/23-26 (22) 14.08.81 (46) 07.09.84. Бюл. ¹ 33 (72) В.Г.Крунчак, А.Г.Родичев, Е.В.Комаров, Г1.N.Êðóí÷àê, Н.И.Легина, Е.П.Фесенко, A.E.Г1арьянчик, А.А.Давидченко и К.Г.Боголицын (71) Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт антибиотиков и ферментов медицинского назначения (53) 543.25(088.8) (56) 1. Унифицированные методы анализа вод. Под ред. 10.Ю.Лурье. Г1., ."Химия", !971, с. 97. (54) (57) СПОСОБ 011РЕДЕЛЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА путем окисления анализируемой пробы, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, перед окислением в анализируемую пробу последовательно добавляют сульфат алюминия до pl- 4,0-5,5 и полиоксиэтилен до его содержания в пробе 1

10 мг/л, удаляют образовавшиеся взвешенные вещества, в осветленный фильтрат добавляют щелочной раствор гексацианоферрата (liI) калия и через фиксированное время измеряют значение окислительно-восстановительного потенциала смеси, по величине которого судят о значении биологического пото ребления кислорода анализируемой Щ пробы.

1112268

Изобретение относится к аналити- ческой химии, конкретно к способам определения биологического потребления кислорода, и может быть использовано для анализа сточных и природных вод.

Известен способ определения биологического потребления кислорода (БПК), согласно которому специально подготовленную пробу наливают в три кислородные склянки, наполняя их до самого края так, чтобы не появлялись пузырьки, и закрывают пробкой так, чтобы внутри не осталось пузырьков воздуха. В одной из трех кислородных . склянок тотчас же определяют кислород. Оставшиеся две кислородные склянки помещают в термостат в емкости с дистиллированной водой пробками вниз, погружая горлышками в воду, Склянки выдерживают в термостате в темноте при 20 С в течение 5 дн.За0 тем в обеих склянках определяют концентрацию оставшегося кислорода.

Разница в концентрации кислорода ис25 ходной и после выдерживания и определяет БПК $1j.

Однако известный способ очень длителен (5 сут) и не может быть использован для оперативного управления процессом очистки промышленных сточных вод.

Целью изобретения является сокращение времени анализа. 35

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения биологического потребления кислорода путем окисления анализируемой пробы перед окислением в анализируемую 40 пробу последовательно добавляют сульфат алюминия до рН 4,0-5,5 и полиоксиэтилен до его содержания в пробе 1-10 мг/л, удаляют образовавшиеся взвешенные вещества, в осветленный 45 фильтрат добавляют щелочной раствор гексацианоферрата (1 Я) калия, через фиксироваиное время в смеси измеряют значение окислительно-восстановительного потенциала, по величине которо- 50 го судят о значении БПК анализируемой пробы.

Отличительным признаком предлагаемого способа является то, что в ос55 ветленный фильтрат добавляют щелочной раствор гексацианоферрата (1Ц) калия с соотношением компонентов

10:1 — 100:1 при условии, что концентрация ферроцианида не менее

10 г ° экв/л, Способ осуществляют следующим образом.

Отбирают аликвоту анализируемой пробы сточной воды, опускают в него рН-метрические электроды и добавляют коагулянт (1 -ный раствор сульфата алюминия) до рН 4,0-5,5. Пробу медленно перемешивают в течение 12 мин и добавляют флокулянт (полиоксиэтилен). Пробу перемешивают и образовавшийся осадок удаляют пенной сепарацией или отфильтровывают. Восстановительную емкость фильтрата определяют оксредметрическим методом.

Для этого готовят раствор термодинамически обратимой окислительно-восстановительной системы (гексацианоферрат (1II) калия в 1 н. щелочи).

Составляют гальванический элемент:

Платиновый Анализиру- 1 КС1

1 электрод емая проба 1 AgC f

В реакционную ячейку заливают эту систему и измеряют начальное значение окислительнЬ,-восстановительного потенциала (F. ). В ячейку вносят определенный объем анализируемого фильтрата и через 10 мин снова измеряют окислительно-восстановительный потенциал (Е г ). Определяют разницу значений обоих потенциалов Е = Е o — Е 10. Калибровочную кривую строят в координатах, где ось ординат— среднее значение БПК из пяти параллельных проб исходной анализируемой воды, ось абсцисс — значение Е пробы, предварительно обработанной по предлагаемому способу. Значение БПК текущей пробы определяют .по данной калибровочной кривой.

Пример 1. Берут 100 мл промышленной сточной воды, например, сульфатцеллюлозного производства, измеряют значение рН и 1%-ным раствором сульфата алюминия доводят рН до значения 4. Пробу медлеHHQ перемешивают в течение 2 мин и добавляют

0,5 мл 5 .-ного раствора полиоксиэтилена ° После медленного перемешивания в течение 5 мин образуются крупные хлопья осадка. Пробу с осадком переводят в цилиндр, дном которого является пористая мембрана (например, фильтр Шотта 11 3). Через мембрану подается воздух, осадок поднимается в пену и удаляется. Приготавливают

Со с т ав ит ель A. Шер

Техред А.Ач

Корректор N.Ìàêñèìèøèíåö

1 едактор Н.Лжуган

Заказ 6449/29 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,, Раушская наб., д. 4/5

Фили:>ч ГП1П "Патент", r. Ужгород, ул Проектная, 4

3 11122 на 1 н. МаОН раствор гексацианоферрата (IZI) калия с концентрацией

0,025 н./0,0025 н. В ячейку заливают

40 мл этого раствора и измеряют Ео (368-372 мВ). Яалее в ячейку вводят

2 мл фильтрата пробы и включают секундомер, Через 10 мин снова измеряют значение потенциала E "„ o . Рассчитывают Е и по калибровочной кривой находят величину БПК . Погреш- 10 ность метода не превышает 5 ..

Пример 2. Берут 100 мл промышленной сточной воды и раствором

1 -ного сульфата алюминия доводят значение рН до 5,5. Пробу. медленно перемешивают в течение 1 мин и добавляют 4 мл 0,5 -ного раствора полиоксиэтилена ° Смесь снова перемешивают в течение 2 мин и выпавший осадок отфильтровывают. Отбирают 2 мл фильт- 20 рата и определяют его восстановитель.ную емкость (Е ) аналогично примеру 1. Погрешность метода 7,5Х.

Пример 3. Берут 100 мл промышленной сточной воды и раствором 1 ; gg ного сульфата алюминия доводят рН до величины 3,9. Пробу медленно перемешивают. Коагуляция прошла только на

85 .. Остаточное количество трудноокисляемой органики привело к увеличению погрешности определения БЛК Hà 22Х.

Следовательно, величира рН коагуляции

3,9 не является оптимальной.

Пример 4. Берут 100 мл промышленной сточной воды и раствором

68 4 1Х-ного сульфата алюминия доводят значение рН до величины 5,6. Пробу мед- ленно неремешивают. Коагуляция не произошла. Ошибка определения BIIKg возросла до 90 .. Следовательно, величина рН 5,6 коагуляции не может быть использована.

Пример 5. Берут 100 мл промьппленной сточной воды и раствором

1Х-ного сульфата алюминия доводят рН до значения 5. Пробу медленно перемешивают в течение 1 мин и добавляют полиакриламид до концентрации 12 мг/л.

Взвешенные удаляют. Погрешность определения БПК < не увеличилась, однако имеет место перерасход дорогостоящего реактива без увеличения полезности.

Пример 6. Берут 100 мл промышленной сточной воды и раствором

1 .-ного сульфата алюминия доводят до значения рН 5,0. Пробу медленно перемешивают в течение 1 мин и добавляют полиакриламид до концентрации

;0,8 мг/л. Смесь снова перемешивают, выпавший осадок отфильтровывают.Раст( вор имеет сильную опалесценцию. Погрешность определения БПК5 увеличилась на 31 . Следовательно, концентрация

0,8 мг/л не является оптимальной.

Изобретение позволяет существенно сократить время определения БПК с

5 сут. до 10 мин.