Способ атомно-абсорбционного определения гидридообразующих элементов

 

СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРИДООБРАЗУКЬ ЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ, включающий восстановление определяемых элементов борогидридом натрия и последующее введение образовавшегося гидрида элемента в атомизатор, отличающийс я тем, что, с целью упрощения анализа и повышения воспроизводимости результатов, образующиеся гидриды определяемых элементов концентрируют на предварительно прокаленной саже, а определению подвергают суспензию последней. g СП с

С01ОЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК е80ао

3(я) G 01 N 21 74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3598326/18-25 (22) 31.05.83 (46) 07. 10.84. Бюл. У 37 (72) О. Г. Касимова и Г.М. Варшал (71) Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского АН СССР (53), 543.42 (088.8) (56) 1. Shaikh А., TaIIman D.

Determination of sub — microgram

perIiter quantities of arsenic in

water Ъу arsine generation foIIowed Ъу graphite. furnace atomic

absoption spectrometrv. — "AnaI.

chem.", v. 49, 1977, В 8, р. 10931096 .

2. Fernandez F. Atomic absorption

determination of gaseons hydrides

utiIizing sodimm borohydride reduction. — "Atom. Absorpt. Newsletters", v. 12, 1973, II 4, р ° 93-97. (54)(57) CIIOCOE ATOMHO-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРИДООБРАЗУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ, включающий восстановление определяемых элементов борогидридом натрия и последующее введение образовавшегося гидрида элемента в атомиэатор, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения анализа и повышения воспроизводимости результатов, образующиеся гидриды определяемых элементов кон-. центрируют на предварительно прокаленной саже, а определению подвергают суспензию последней.

1117500

Изобретение относится к аналитической химии, к инструментальным методам анализа и может быть использовано для определения и контроля гидридообразующих высокотоксичных элементов Sb, As, Bi, Hg u

Sn в природных и сточных водах, породах руд и других природных объектах.

Известен способ определения мышьи- 10 ка, заключающийся в предварительном концентрировании определяемого элемента путем генерации арсина (обработкой мышьяксодержащей пробы восстановителя) последующим улавливанием его хлороформ- эфедриновым раствором диэтилдитиокарбамата серебра. Аликвотную часть этого раствора вводят в графитовый атомиэатор.

Способ позволяет проводить определе- 20 ние мышьяка (0,2 l0 мкг/мл) (1) .

Этот способ довольно сложен в исполнении, требует использования летучих растворителей, дорогостоящих солей серебра, а анализируемые 25 экстракты не подлежат длительному хранению.

Наиболее близким к предлагаемому является способ атомно-абсорбционного определения гидридообразующих элементов, заключающийся в восстановлении определяемого элемента борогидридом натрия и в последующем введении образовавшегося гидрида элемента в атомизатор.

Способ позволяет проводить определение As, $Ъ, Hg, Те, Se, Bi и Sn, с пределом обнаружения порядка 10 мкг/мл I2I °

Однако в известном способе опре- 4О деление каждого элемента ведут в отдельности, т.е. из одной пробы для анализа возможно определение только одного элемента. Кроме того, невозможно разделить стадию восстановления и стадию непосредственного атомно-абсорбционного определения, что не позволяет вести контроль за анализом.

Целью изобретения является упрощение анализа и повышение воспроизводимости результатов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу атомноабсорбционного определения гидридообраэующих элементов, включающему восстановление определяемых элементов борогидридом натрия и последующее введение образовавшегося гидрида элемента в атомизатор, образующиеся гидриды определяемых элементов концентрируют на предварительно прокаленной саже, а определению подвергают суспензию последней.

Серией экспериментов подтверждено количественное концентрирование выделяющихся летучих гидридов после восстановления их барогидридом натрия. Однако показано, что сажа в данном случае выступает одновременно как в качестве сорбента, так и в качестве окислителя. Стадия окисления проходит за счет кислородсодержащих групп активной сажи. Наличие этих групп в саже доказано методом ИК-спектроскопии.

Предлагаемый механизм взаимодействия гидридов с сажей — это сорбция гидридов на поверхности сажи с последующим окислением их до элементных форм.

Кроме того, введение суспензии сажи обеспечивает высокую воспроизводимость определения. При введении раствора в графитовый атомизатор

Sr = 0,6, а при введении суспенэии сорбента Sr = 0Ä87. Метод позволяет использовать один концентрат для определения нескольких элементов, чем достигается упрощение анализа по сравнению с известным, обеспечивая предел обнаружения: для сурьмы и мышьяка 0,025, для ртути и олова 0,05 и для висмута О, 1 мкг/мл.

При увеличении объема анализируемой пробы и уменьшении объема суспензии сорбента предел обнаружения можно снизить в 10-20 раз.

Кроме того, сажевый концентрат может быть использован в таких многоэлементных методах как эмиссионный и рентгенофлуоресцентный.

Пример . В реакционный сосуд, представляющий собой двугорлую коническую колбу с насадкой н делительной воронкой для подачи борогидрида натрия, вносят 10100 мл 5Х-ного солянокислого раствора (в зависимости от содержания элементов в растворе). Затем постепенно по каплям при интенсивном перемешивании прибавляют 107.-ный борогидрид натрия, растворенный в

10Х-ном NaOH.

Образующиеся гидриды элементов поступают в насадку, выполненную в

11 l 7500

Содержа- Найдено, ние в об- мкгlмп

Элемент авце кг lмл

0,10

0,10

Сур ьма

0,40

0,40

0,25

0,25

Висмут

0,50

0 50

Ртуть,0,25

0,25

0,50

0,51

0,21

0,20

Олово

0,40

0,37

Та блица 2

Способ

Показатели

Известный (1) . Известный (2) Предлагаемый

Определяется несколько элементов

Определяется один элемент

Иногоэлементность

Экспрессность

Экспрессен

Требует сложного оборудования

Простота выполнения, возможность использования в полевых

Сложен в исполнении

Прост в исполнении,можно использовать в полевых условиях условиях

Сохранность

Концентрат долго хранится

Реактивы долго не хранятся

Концентрат долго хранится

Реактивы не токсичны

Токсичность реактивов

Зависит от рН среды и кинетики реакции гидридообразования

Необходимость контроля эа условиями анализа

Концентрирование не зависит от условий с2,7

2,1

БЗИИПИ Заказ 7187/26 Тираж

Л к маа ШШ тема ° г.Умгфрод, уа.Проемтмая, 4

3 виде трубки, в которой помещается 0,3 г сажи, предварительно прокаленной при 800 С в течение 2 ч и тщательно растертой. По оконча° нии стадии восстановления сажу 5 извлекают, добавляют воды для получения суспензии и аликвотную часть этой суспензии (20 мкл) вводят в графитовый атомизатор HGA-76 В атомно-абсорбционного спектрофото- 10 метра Perkin-EImer. 603.

По предлагаемой методике проводят определение сурьмы, висмута, ртути и олова в государственном стандартном образце воды СОВ-2. 15

Результаты исследовании приведены в табл.1, преимущества предлагаемого способа по сравнению с известными — в табл. 2.

Предлагаемый способ позволяет определять несколько элементов из одного концентрата. Концентрат подлежит длительному хранению, концентрирование не зависит от рН раствора, кинетики реакции гидридообразования и легко осуществляется в условиях не оснащенных сложной аппаратурой, в частности в полевых.

Воспроиэводимость, З,О выраженная коэффициентом вариации,Ж

Кроме того, нет необходимости использования летучих органических растворителей, ядовитых солей ртути, дорогостоящих солей серебра.

Та блица