Атомно-абсорбционный спектрометр и монтажное приспособление для него

 

Изобретение относится к аналитической атомной спектроскопии и может быть использовано в атомно-абсорбционных спектрометрах с электротермической атомизацией анализируемой пробы. Атомно-абсорбционный спектрометр согласно изобретению, имеет съемный блок, извлекаемый из электротермического атомизатора для смены трубчатой печи сопротивления, который включает две контактные пластины с термоизоляционными вкладышами и закрепленную между ними трубчатую печь сопротивления. Для извлечения съемного блока из электротермического атомизатора согласно второму изобретению разработано монтажное приспособление, характеризующееся тем, что оно содержит два захвата, взаимодействующие с контактными пластинами съемного блока с возможностью плавающего их зажима. Технический результат: повышение производительности. 12 ил.

Изобретение относится к аналитической атомной спектроскопии и может быть использовано в атомно-абсорбционных спектрометрах с электротермической атомизацией анализируемой пробы.

Известные конструкции атомно-абсорбционных спектрометров, у которых электротермический атомизатор содержит графитовую трубчатую печь, предусматривает возможность ее замены, поскольку она постепенно разрушается под воздействием высокой температуры и агрессивной среды.

Известен а.а. спектрометр с электротермическим атомизатором, включающим сменную трубчатую графитовую печь, два электрода, размещенные по торцам графитовой печи и содержащие термоизоляционные вкладыши, в которых фиксируется положение графитовой печи относительно оптической оси. Один электрод является подвижным, а другой - неподвижным; подвижный электрод выполнен с возможность его отклонения на определенное расстояние, необходимое для того, чтобы графитовую печь можно было извлечь из атомизатора [1].

Установка новой трубчатой печи происходит "вслепую", без точного контроля ее положения относительно оптической оси и дозировочного отверстия в печи, через которое вводится аликвота анализируемого раствора. Новая печь одним своим концом устанавливается в отверстие термоизоляционного вкладыша неподвижного электрода, после чего подвижный электрод приходит в движение и таким образом новая печь фиксируется в электротермическом атомизаторе.

В связи с этим предъявляются высокие требования к точности изготовления вкладышей и трубчатой печи, а поскольку они выполняются из графита, соблюдение этих требований представляет собой определенную сложность, что существенно увеличивает стоимость графитовых изделий, не увеличивая при этом срока их службы. Необходимость точной центровки трубчатой печи относительно оптической оси приводит к усложнению конструкции.

Наиболее близким техническим решением, принятым за прототип, является а. а. спектрометр [2] . Это конструкция электротермического атомизатора с "продольным" нагревом, при котором электрический ток подводится к торцам трубчатой печи через термоизоляционные электроды, один из которых закреплен в неподвижном корпусе, а другой - в подвижном (откидывающемся) корпусе. В обоих корпусах выполнены каналы для охлаждающей жидкости и для подвода защитного газа. В неподвижном корпусе существует направляющее отверстие, через которое наконечник дозатора проходит в отверстие трубчатой печи.

Трубчатая печь своими коническими торцами базируется в конических отверстиях термоизоляционных электродов. Подвижный корпус откидывается при повороте кривошипа кривошипно-шатунного механизма и трубчатая печь вынимается из отверстия неподвижного корпуса непосредственно руками или с помощью пинцета. Новую трубчатую печь закладывают в отверстие неподвижного корпуса, после чего поворотом кривошипа устанавливают подвижный корпус в исходное положение. При этом движении конические торцы трубчатой печи соприкасаются с коническими отверстиями термоизоляционных электродов и в своем продольном движении центрируются относительно оптической оси.

К недостаткам указанной конструкции можно отнести то, что при повороте подвижного корпуса в исходное положение трубчатая печь совершает сложное движение внутри глухого отверстия неподвижного корпуса. Она скользит по боковой стенке отверстия до контакта стенкой "b'" термоизоляционного электрода, после чего трубчатая печь начинает подниматься, скользя обоими коническими торцами по поверхностям термоизоляционных электродов. Это движение не контролируется оператором и коническое положение трубчатой печи в отверстии "a'" и совпадение продольной оси трубчатой печи с оптической осью прибора может быть проверено только косвенно по результатам контрольных анализов. При несоответствии результатов измерений контрольные операции по установке трубчатой печи в корпуса атомизатора приходится повторять.

Кроме того, приходится устанавливать трубчатую печь в рабочее положение, при котором дозировочное отверстие для подачи пробы совпадает с соответствующим направляющим отверстием в неподвижном корпусе. Для этого используется специальный щуп, который вводят через отверстие неподвижного корпуса и его тонким концом нащупывают дозировочное отверстие трубчатой печи и поворачивают последнюю до совпадения обоих отверстий. После чего окончательно фиксируют подвижный корпус в рабочем положении. Если же не удается попасть щупом в дозировочное отверстие трубчатой печи, то операцию по установке новой трубчатой печи в амортизатор приходится повторять опять. Это снижает производительность и усложняет работу оператора. Особую сложность представляет процесс замены трубчатой печи в а.а. спектрометрах, в которых и полюсные наконечники электромагнита, и электроды размещены по торцам трубчатой печи. Учитывая то, что трубчатая печь заглублена в термоизоляционный вкладышах, разведение электродов должно быть осуществлено на расстояние, превышающее длину печи, что не представляется возможным, так как указанное выше конструктивное выполнение не обеспечивает наличия свободного пространства.

Во всех известных конструкциях а.а. спектрометров съем трубчатой печи и установка новой осуществляется вручную.

Каких-либо аналогов приспособления, выполняющего указанные операции, в существующем уровне техники обнаружено не было.

При создании первого изобретения - атомно-абсорбционного спектрометра ставилась цель повышения производительности прибора путем сокращения времени на его подготовку к работе при смене трубчатой печи за счет удобной и надежной, визуально контролируемой фиксации трубчатой печи в термоизоляционных вкладышах.

Это достигается за счет того, что атомно-абсорбционный спектрометр с электротермическим атомизатором, включающим сменную трубчатую печь сопротивления, подвижный и неподвижный электроды, размещенные по торцам трубчатой печи сопротивления и снабженные термоизоляционными вкладышами, фиксирующими положение трубчатой печи сопротивления относительно оптической оси атомно-абсорбционного спектрометра, согласно изобретению, имеет съемный блок, извлекаемый из электротермического атомизатора для смены трубчатой печи сопротивления, для чего каждый электрод выполнен разъемным и состоит из токоподводящей стойки и размещенной на ней контактной пластины, на которой закреплен термоизоляционный вкладыш, причем контактные пластины выполнены в виде скоб с боковыми выступами, расстояние между которыми равно ширине стоек.

При этом съемный блок включает обе контактные пластины с термоизоляционными вкладышами и закрепленную между ними трубчатую печь сопротивления.

Цель другого изобретения заключалась в создании такого приспособления, с помощью которого можно было бы извлекать съемный блок из спектрометра и осуществлять монтаж съемного блока с замененной трубчатой печью сопротивления, а также последующую его установку в спектрометр, обеспечив при этом удобную, надежную и визуально контролируемую фиксацию печи относительно термоизоляционных вкладышей.

Это достигается тем, что согласно второму изобретению монтажное приспособление для извлечения съемного блока из электротермического атомизатора содержит корпус и шарнирно установленные на нем два захвата, взаимодействующие с контактными пластинами съемного блока с возможностью плавающего их зажима.

При этом каждый захват выполнен в виде пары подпружиненных рычагов, а корпус монтажного приспособления имеет выступы для ограничения перемещения съемного блока.

Отличительной особенностью первого изобретения является наличие съемного блока, в котором трубчатая печь сопротивления после ее замены находится в фиксированном положении, контролируемом оператором, не требуя разведения электродов на расстояние, определяемое длиной трубчатой печи сопротивления. При монтаже новой трубчатой печи сопротивления в съемном блоке вне прибора можно обеспечить точное совпадение посадочных поверхностей печи и термоизоляционных вкладышей, что позволяет существенно уменьшить электроэрозионный износ этих деталей.

При установке съемного блока с замененной трубчатой печью сопротивления положение ее остается неизменным, при этом фиксация съемного блока в атомизаторе будет происходить путем совмещения поверхностей токоподводящих стоек и контактных пластин. Отличительная особенность второго изобретения состоит в том, что монтажное приспособление позволяет надежно зафиксировать положение новой трубчатой печи сопротивления при сборке съемного блока, а при его установке в атомизатор обеспечивает пластинам съемного блока возможность ограниченного свободного перемещения, что исключает повреждение контактирующих поверхностей и токоподводящих стоек при их совмещении и фиксирует положение деталей съемного блока друг относительно друга до момента их зажима между токоподводящими стойками.

На фиг. 1 изображен общий вид атомно-абсорбционного спектрометра; на фиг. 2 - сечение А - А фиг. 1; на фиг. 3 - вид на атомизатор сверху; на фиг. 4 - сечение Б - Б фиг. 1; на фиг. 5 - сечение В - В фиг. 4; на фиг. 6 - съемный блок в сборе; на фиг. 7 - сечение Г - Г фиг. 6; на фиг. 8 - съемный блок в сборе с монтажным приспособлением; на фиг. 9 - монтажное приспособление; на фиг. 10 - монтажное приспособление, вид сбоку; на фиг. 11 - сечение Д - Д фиг. 9; на фиг. 12 - сечение Е - Е фиг. 10.

Атомно-абсорбционный спектрометр состоит из корпуса 1, закрепленного на нем электротермического атомизатора 2 (далее ЭТА), включающего в себя электромагнит 3 с катушками 4, 5 и магнитопроводом 6, трубчатую печь сопротивления 7 (далее печь); расположенные по ее торцам неподвижный и подвижный электроды, каждый из которых выполнен разъемным и состоит из токоподводящих стоек 8, 9 и закрепленных на них контактных пластин 10, 11 с термоизоляционными вкладышами 12, 13.

Контактные пластины 10, 11 выполнены в виде скоб с боковыми выступами 14, 15, расстояние между которыми равно ширине стоек 8, 9. Подвижная токоподводящая стойка 9 выполнена поворотной и установлена на оси 16, которая закреплена в опоре 17 из электроизоляционного материала и смонтирована на основании атомизатора. Подвижная токоподводящая стойка 9 отводится от неподвижной 8 вручную посредством рычажного механизма (не показан) и возвращается в исходное положение пружиной 18.

Печь 7 представляет собой графитовую трубку с коническими концами 20, которые в рабочем положении ЭТА центрируются в конических отверстиях термоизоляционных вкладышей 12, 13, запрессованных в гнездах контактных пластин 10, 11, устанавливаемых без зазора на токоподводящих стойках 8, 9.

В каждой пластине 10, 11 выполнен канал 22 для охлаждающей жидкости (воды) и 23 для подачи инертного газа в отверстия 24, 25 термоизоляционных вкладышей 12, 13. Отверстие 24 служит для подачи инертного газа на торцы термоизоляционных вкладышей 12, 13 и в воздушные зазоры между ними и полюсными наконечниками 26 магнитопровода 6, а отверстие 25 служит для подачи инертного газа в полость 27, образуемую термоизоляционными вкладышами 12, 13 вокруг печи 7. На верхних гранях контактных пластин 10, 11 выполнены фигурные выемки 28. В боковой стенке печи 7 имеется отверстие 29 для подачи во внутреннюю полость ее аликвоты анализируемой пробы.

ЭТА 2 представляет собой жесткую конструкцию, снабженную основанием 30, на котором закреплены электромагнит 3 и токоподводящие стойки 8, 9. В полюсных наконечниках 26 магнитопровода 6 выполнены соосно продольной оси печи 7 оптические отверстия 31, в которых на торцах магнитопровода 6 установлены соответственно входной 32 и выходной объективы 33. Перед входным объективом 32 расположен источник резонансного излучения 34, а за выходным объективом 33 по оптической оси - монохроматор 35 и фотоэлектрический преобразователь 36. Атомно-абсорбционный спектрометр содержит также систему управления рабочими органами и систему обработки и отображения информации (не показаны).

Атомно-абсорбционный спектрометр имеет съемный блок 40, который образован контактными пластинами 10, 11 с термоизоляционными вкладышами 12, 13 и закрепленной между ними печью 7. Съемный блок 40 извлекается из атомно-абсорбционного спектрометра и устанавливается в него после замены печи 7 на новую. Извлечение съемного блока 40 и последующая его сборка с новой печью 7, а также установка его в спектрометр производится с помощью монтажного приспособления 42.

Монтажное приспособление 42 состоит из корпуса 43, шарнирно закрепленных на нем двух захватов 44, выполненных в виде пары двуплечих рычагов 45, 46, верхний конец которых 47 взаимодействует с коническим кулачком 48, жестко закрепленом на ходовом винте 49, соединенным по резьбе с корпусом 43 и снабженным рукояткой 50. Нижний конец каждого из рычагов 45, 46 имеет выступ 52. Между рычагами 45, 46 установлена пружина 53.

В средней части каждой из осей 54, на которых установлены одноименные рычаги 45 и 46 каждого захвата 44, размещен с возможностью поворота прижим 55, взаимодействующий с коническим кулачком 48 и верхними концами 47 рычагов 45, 46. В нижней своей части корпус 43 снабжен выступами 56, 57.

Атомно-абсорбционный спектрометр работает следующим образом.

Излучение источника резонансного излучения 34 с помощью входного объектива 32 собирается в сходящий пучок, который проходит через оптическое отверстие 31 электромагнита 3 и фокусируется в центре печи 7. На катушки 4, 5 электромагнита 3 подается переменное напряжение. Между полюсными наконечниками 26 электромагнита 3 в воздушном зазоре создается переменное магнитное поле сетевой частоты, направленное параллельно продольной оси симметрии печи 7. В печь 7 через отверстие 29 вводится аликвота пробы. На конические торцы 20 печи 7 через токоподводящие стойки 8, 9, контактные пластины 10, 11 и термоизоляционные вкладыши 12, 13 подается напряжение питания, в результате чего печь 7 нагревается до температуры, достаточной для атомизации определяемого элемента. Проба испаряется, и внутри печи 7 образуется пар пробы, содержащей атомы определяемого элемента и фон (молекулы и частицы, которые могут поглощать резонансное излучение).

После поглощения (атомного и фонового - неатомного) излучения расходящийся пучок этого излучения проходит через оптическое отверстие 31 магнитопровода 6 и с помощью выходного объектива 33 фокусируется на входной щели монохроматора 35, который выделяет спектральный интервал, содержащий только аналитическую резонансную линию определяемого элемента. Перед выходной щелью монохроматора 35 расположен фотоэлектрический преобразователь 36, преобразующий излучение в электрический ток, величина которого прямо пропорциональна интенсивности падающего излучения. С фотоэлектрического преобразователя электрический сигнал поступает в систему обработки сигналов.

После определенного числа анализов на внутренней поверхности печи 7 происходит повреждение пиролитического слоя, поэтому печь 7 необходимо периодически извлекать из электротермического атомизатора и заменять новой (по данным фирмы "Perkin-Elmer Bodenseewerk", ФРГ в среднем после каждых 200-300 анализов). Для смены печи 7 отводят подвижную токоподводящую стойку 9, поворачивая ее вокруг оси 16 посредством рычажного механизма, и вынимают съемный блок 40 с помощью монтажного приспособления 42.

Монтажное приспособление 42 работает следующим образом.

Рукоятку 50 поворачивают, при этом вращается ходовой винт 49 и конический кулачок 48 опускается, раздвигая верхние концы 47 рычагов 45, 46, нижние концы 51 которых сходятся. После этого совмещают монтажное приспособление 42 со съемным блоком 40 так, что выступы 56 корпуса 43 монтажного приспособления 42 входят в промежуток между контактными пластинами 10, 11, а выступы 57 располагаются с наружных сторон контактных пластин 10, 11.

При этом выступы 52 на нижних концах 51 рычагов 45, 46 заходят в фигурные выемки 28 на верхних торцах контактных пластин 10, 11. После вращения рукоятки 50 конический кулачок 48 поднимается и под действием пружины 53 нижние концы 51 рычагов 45, 46 и соответственно выступы 52 расходятся в фигурных выемках 28 контактных пластин 10, 11 до упора рычагов 45, 46 в корпус 43. Расстояние между выступами 56 и 57 корпуса 43 монтажного приспособления 42 превышает толщину контактных пластин 10, 11. Благодаря этому обеспечивается соединение монтажного приспособления 42 со сменным блоком 40 с небольшим зазором вдоль продольной оси печи 7 и некоторая подвижность контактных пластин 10, 11 в направлении, перпендикулярном продольной оси печи 7, за счет зазоров между выступами 52 на нижних концах рычагов 45, 46 и границами фигурной выемки 28 на контактных пластинах 10, 11.

Совместив выступы 52 рычагов 45, 46 монтажного приспособления 42 с фигурными выемками 28 контактных пластин 10, 11 и путем поворота рукоятки 50 зафиксировав съемный блок 40 относительно корпуса 43, вынимают съемный блок 40 из атомизатора 2. Затем уже на столе съемный блок 40 отделяют от монтажного приспособления 42. Руками разводят контактные пластины 10, 11 с впрессованными в них термоизоляционными вкладышами 12, 13 и вынимают печь 7.

Новая печь 7 вкладывается своими торцами 20 в конические отверстия термоизоляционных вкладышей 12, 13, после чего сближают контактные пластины 10, 11, зажимая печь 7 с торцев 20. Отверстие в боковой стенке печи 7 ориентируется параллельно вертикальной оси контактных пластин 10, 11. После этого собранный с новой печью съемный блок 40 фиксируют по описанной выше схеме с помощью монтажного приспособления 42 и зажимают его поворотом рукоятки 50.

Монтажное приспособление 42 с закрепленным на нем съемным блоком 40 вставляют в атомизатор 2, совмещая токоподводящие стойки 8, 9 с гнездами в контактных пластинах 10, 11, образованными боковыми выступами 14, 15. При нажатии сверху на рукоятку 50 монтажного приспособления 42 съемный блок 40 устанавливается в рабочую позицию относительно токоподводящих стоек 8, 9.

После этого поворачивают рычажный механизм и возвращают под действием пружины 18 в рабочее положение подвижную токоподводящую стойку 9, которая перемещается на незначительное расстояние, определяемое зазорами в корпусе 43 монтажного приспособления 42. При этом печь 7 окончательно фиксируется своими коническими торцами 20 в конических отверстиях термоизоляционных вкладышей 12, 13, что гарантирует совмещение ее продольной оси с оптической осью атомизатора 2. Затем вращением рукоятки 50 монтажного приспособления 42 освобождают выступы 52 рычагов 45, 46 из фигурной выемки 28 контактных пластин 10, 11 и отделяют монтажное приспособление 42 от съемного блока 40. После этого проверяют положение печи 7 по уровню контрольного сигнала, зарегистрированного фотоэлектрическим преобразователем 36 при включении эталонного источника резонансного излучения 34 (лампы полого катода для обнаружения меди).

Заявленная группа изобретений позволяет установить печь 7 в конические отверстия термоизоляционных вкладышей 12, 13 съемного блока 40 под непосредственным контролем оператора вне атомно-абсорбционного спектрометра, а затем, зафиксировав все детали съемного блока 40 друг относительно друга с помощью монтажного приспособления 42, установить съемный блок 40 в атомизатор 2 с высокой точностью и без повреждений рабочих поверхностей токоподводящих стоек 8, 9 и контактных пластин 10, 11.

Описанная конструкция атомно-абсорбционного спектрометра в совокупности с монтажным приспособлением позволяет обеспечить быструю и качественную установку новой печи 7 в атомизатор 2, надежно закрепить ее в термоизоляционных вкладышах 12, 13 и гарантировать высокую точность совпадения продольной оси печи 7 с оптической осью спектрометра. Заявленная группа изобретений позволяет существенно (на 50-100%) повысить срок службы трубчатой печи сопротивления.

Формула изобретения

1. Атомно-абсорбционный спектрометр с электротермическим атомизатором, включающим сменную трубчатую печь сопротивления, подвижный и неподвижный электроды, размещенные по торцам трубчатой печи сопротивления и снабженные термоизоляционными вкладышами, фиксирующими положение трубчатой печи сопротивления относительно оптической оси атомно-абсорбционного спектрометра, отличающийся тем, что он имеет съемный блок, извлекаемый из электротермического атомизатора для смены трубчатой печи сопротивления, для чего каждый электрод выполнен разъемным и состоит из токоподводящей стойки и размещенной на ней контактной пластины, на которой закреплен термоизоляционный вкладыш, причем контактные пластины выполнены в виде скоб с боковыми выступами, расстояние между которыми равно ширине стоек.

2. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что съемный блок включает обе контактные пластины с термоизоляционными вкладышами и закрепленную между ними трубчатую печь сопротивления.

3. Монтажное приспособление для извлечения съемного блока из электротермического атомизатора, характеризующееся тем, что оно содержит корпус и шарнирно установленные на нем два захвата, взаимодействующие с контактными пластинами съемного блока с возможностью плавающего их зажима.

4. Приспособление по п.3, отличающееся тем, что каждый захват выполнен в виде пары подпружиненных рычагов.

5. Приспособление по п.3, отличающееся тем, что корпус его имеет выступы для ограничения перемещения съемного блока.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7, Рисунок 8, Рисунок 9, Рисунок 10, Рисунок 11, Рисунок 12