Автоматический дозатор для жидкостного хроматографа

 

I, АВТОМАТИЧЕСКИЙ ДОЗАТОР ДЛЯ ЖИДКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФА, содержащий систему ввода и отбора пробы, систему управления, всасьгаатель, конвейер с сосудами для пробы и систему промывания, о т л и ч а ю щ и И с и тем, что, с цепью повышения аппаратурной эффективности разделения исключения перехода и экономии про: бы I системаввода и отбора пробы вы-. полнена в виде манипулятора, установленного с возможностью вращения и . взаимодействия с узлом ввода пробы, при этом внутри манипулятора помещена капиллярная трубка для отбора и ввода пробы. 2.Дозатор по П.1, о т л и ч аю щи и с я Тем, что нижний конец капиллярной трубки установлен внутри двух телескопических трубок, снабженных пружиной и затвором. 3.Дозатор по п.1, о т л и ч аю щ н и с я тем, что система промывания выполнена в виде стакана с осевым отверстием, в нижней части которого эксцентрично отверстию установлен подпружиненный колпак, снабженный гнездом для установки конца капилляраi в верхней части боковой поверхности стакана выполнено отверстие подачи жидкости для промывания капилляра.

СОНИ GOBETCHHX

ОЯМ О

РЕСПУБЛИК (19) 01)

3)5)) С О) F )3 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ф;

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2884537/)8-)0 (22) 07.01.80 (46) 23.10.84. Бюл. )) 39 ,(72) Э.Т.Кальюранд, Ю.А.Вейссерик и Т.Э.Сымер (7)) Специальное конструкторское бюро АН Эстонской ССР (53) 681.)21.08(088.8) (56) 1. Патент США )) 39)8913, кл. 73-423, 1975.

2. Патент США И 3530721, кл. 73-423, )974 (прототип). (54)(57) i АВТОМАТИЧЕСКИЙ ДОЗАТОР .

ДЛЯ ЖИДКОСТНОГО ХРОИАТОГРАФА, содержащий систему ввода и отбора пробы, систему управления, всасыватель, конвейер с сосудами для пробы и систему промывания, о т л и ч а ю щ и й. с я тем, что, с целью повышения ап-. паратурной эффективности разделения, исключения перехода и экономии про" . бы)система ввода и отбора пробы вы-, 1 полнена в виде манипулятора, установленного с возможностью вращения и взаимодействия с узлом ввода пробы, при этом внутри манипулятора помещена капиллярная трубка для отбора и ввода, пробы.

2. Дозатор по п.l о т л н ч аю шийся тем, что нижний конец капиллярной трубки установлен внутри двух телескопических трубок, снабженных пружиной и затвором.

3. Дозатор по п.1, о т л и ч аю шийся тем,,что система промы вания выполнена в виде стакана с осевым отверстием, в нижней части которого эксцентрично отверстию установлен подпружиненный колпак, снабженный гнездом для установки конца капилляра, в верхней части боковой поверхности стакана выполнено отверстие подачи жидкости для промывания капилляра.

1120169

Изобретение относится к автоматическому дозированию точных количеств жидкости в поток под высоким давлением, а конкретнее к конструкциям автоматических доэаторов пробы для жидкостного хроматографа высокого давления.

Известен автоматический дозатор пробы, содержащий дозирующую петлю, отборную трубку, сосуд с пробой(1 ). 10

Недостатками дозатора являются размывание пробы при вымывании ее из петли в колонку хроматографа, излишек пробы для заполнения петли, недостаточное внешнее. промывание 15 иглы отбора пробы и относительно сложная (а потому ненадежная )кон-. струкция сосудов для пробы.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является до- 20 затор для жидкостного хроматографа, содержащий манипулятор, соединенный с трубкой дня отбора пробы, всасыватель, систему ввода пробы в колонку и систему управления. Система 25 ввода пробы в колонку содержит переключаемый петлевой кран. Для промывания иглы отбора на конвейере с сосудами для пробы предусмотрен до полнительный сосуд с жидкостью, промывающей трубки отбора и дозирующую петлю. Проба всасывается в петлю при помощи шприца (2 ).

Так как дозирующая петля соединена с иглой отбора при помощи капилляра определенной длины, то раэре35 жение, необходимое для заполнения петли, может вызвать испарение легколетучих проб.

Недостатками известного дозатора

40 являются также излишек пробы при заполнении петли, сложная конструкция сосудов пробы, недостаточное внешнее промывание иглы отбора пробы и размывание пробы при вымывании ее из петли в колонку хромато45 графа.

Цель изобретения — повышение аппаратурной эффективности разделения, исключение перехода следов предыдущей пробы в следующую и эконо- 50 мия пробы.

Поставленная цель достигается тем, что в автоматическом доваторе для жидкостного хроматографа, содержащем систему ввода и отбора про- 55 бы, систему управления, всасыватель, конвейер с сосудами для пробы и систему промывания, система вводов и отбора пробы выполнена в вице манипулятора, установленного с возможностью вращения и взаимодействия с узлом ввода пробы, при этом внутри манипулятора помещена капиллярная трубка для отбора и ввода пробы.

Нижний конец капиллярной трубки установлен внутри двух телескопических трубок, снабженных пружиной и затвором.

Система промывания выполнена в виде стакана с осевым отверстием, в нижней части которого эксцентрично отверстию установлен подпружиненный колпак, снабженный гнездом для установки конца капилляра, в верхней части боковой поверхности стакана выполнено отверстие подачи жидкости для промывания капилляра.

На фиг.l изображен дозатор, общий вид1 на фиг.2 — расположение узла ввода, узла промывания конца капилляра и конвейера с сосудами по отношению оси вращения манипулятора; на фиг.3 — узел 1 на фиг.l; на фиг.4 — узел Й на фиг.1; на фиг.5 — положение дозатора в начале цикла; на фиг.6 — положение манипулятора после промывания иглы; на фиг.7 — то же, перед отбором пробы; на фиг.8 — то.же, при отборе пробы; на фиг.9 — то же, после отбора пробы; на фиг.10 — то же, перед промыванием иглы; на фиг.ll — то же, над узлом ввода; на фиг.12 — то же, перед переключением заслонки шлюзовой камеры узла ввода; на фиг.13 положение дозатора при вводе пробы в колонку; на фиг.14 — положение манипулятора после ввода пробы.

Автоматический дозатор для жидкостного хроматографа содержит манипулятор с капилляром 2 для отбора и ввода пробы,.всасыватель 3, конвейер 4 с сосудами 5 для пробы, узел

6 ввода пробы в колонку, узел 7 промывания конца капилляра 2, источник

8 жидкости для промывания (насос ), привод 9 манипулятора 1, привод 10 конвейера 4, привод II переключения узла 6 ввода, распределитель 12 потока элемента от насоса 13, пневмораспределители 14 и 15, .блок 16 управления, основание 17. Манипулятор 1 состоит из пневмоцилиндра 18, перемещающегося на штоке 19, в котором имеются каналы 20 и 21 для подачи сжатого rasa в разные полости цилиндра 18. Шток 19 вместе с цилин-.

3 I дром 18 установлен на подшипнике

22 и снабжен ограничителем 23 осевого перемещения. Цилиндр 18 соединен через кронштейн 24 с внешней трубкой 25 пары телескопических трубок. Внутри трубки 25 установлена трубка 26, на дно которой опирается пружина 27. Капилляр 2 прикреплен к трубке 25 при помощи нажимно- го ниппеля 28. К внешней трубке 25 в вырезе 29 на оси 30 прикреплен затвор 31 для фиксации внутренней телескопической трубки в верхнем положении. Пружина 32 поддерживает затвор 31 в положении фиксации внутренней трубки. Часть капилляра 2 свернута в спираль 33 для достижения гибкости при поворотах манипулятора 1 вокруг оси штока 19, а также для помещения пробы в капилляре 2.

Шток 19 вместе с цилиндром 18 выполнен вращающимся вокруг своей оси на о

IS0, а цилиндр IS выполнен перемещающимся на штоке 19 вертикально, при этом отдельные положения манипулятора 1 определяются конечными выключателями (не показаны). Шток

19 соединен с пневмораспределителем., 14. Всасыватель 3 состоит из цилиндра 34, внутри которого расположен шток 35. Длина хода штока 35 определяется положением микрометрического винта 36. Шток 35 держится в нижнем положении при помощи пружины 37 и выполнен перемещающимся вверх при подаче сжатого газа от распределителя 15. Камера 38 всасывания соединена с насосом элюента через распределитель 12. Конвейер 4 состоит из диска 39, в гнездах 40 которого расположены сосуды 5 для пробы. Сосуды 5 (фиг.4) состоят из корпуса

4l и колпака 42, между которыми рас-. положены шайба 43 и мембрана 44.

Внутренняя конфигурация корпуса 41 сосуда 5 выполнена в виде двух цилиндров, расположенных эксцентрически друг относительно друга таким образом, что ось нижнего, более малого, цилиндра сдвинута относительно оси сосуда. Все детали сосуда 5 вы полнены из химически стойкого материала. Сосуды 5 опираются в гнездах

40 на пружины 45. Конвейер 4 получает Врал<ение от привода 10. Узел

6 ввода пробы в "колонку состоит из корпуса 46, в котором расположена вращающаяся заслонка 47. Между заслонкой 47 и крьш кой 48 установлено

120169 4 уплотнение 49. Канал в колонку проходит через заслонку 47, уплотнение

49, уплотнение 50 и колпак 51. Заслонка 47 получает вращение от привода ll. Узел 7 промывания конца капилляра 2 (фиг.3) состоит из кор- пуса 52, в котором находится гнездо (отверстие) 53, диаметр которого на некоторую величину больше диаI0 метра конца капилляра 2. В нижней части корпуса 52 находится колпак

54, который подпружинен пружиной 55, которая в свою очередь опирается в гнездо 56 . Колпак 54 снабжен гнездом под торец конца капилляра 2 и отверстием 57. Канал 58 предусмотрен для подачи жидкости промывания от источника 8, в качестве которого можно использовать, например, мембранный насос с приводом от электромагнита.

Приводы 9-11 могут быть электромеханическими либо пневматическими.

Конвейер 4, узел 6 ввода и узел 7 промывания в плоскости, перпендикулярной оси штока 19 манипулятора. I, расположены как показано на фиг.2.

Над конвейером 4 расположена плита

59 с отверстием 60. На фиг.5 показан элемент 61 освобождения затвора

31. На фиг.1 позицией 62 обозначены линиц элемента, позицией 63 — линии сжатого газа и позицией 64 линии электрического управления.

Автоматический дозатор для жидкостного хроматографа работает следующим образом.

В начале рабочего цикла манипулятор I находится в положении, ког40 да конец капилляра в узле промывания 7 (фиг.5). Хроматограф в это время осуществляет промывание ко-. лонки или элюирование предыдущей пробы. После команды от блока 16

45 управления переключается распредели. ,тель 15 и элемент вытесняют из всасывателя 3, а следовательно и из капилляра 2. Количество вытесняемого элюента,.т.е. и отбираемой пробы, устанавливают в начале работы микрометрическим винтом 36. Затем включают насос 8 и промывают конец ка- пилляра 2 в потоке элюента или в каком нибудь другом растворителе, хорошо растворяющем возможные следы пробы. Так как отверстие 53 в корпусе 52 лишь немного больше диаметра капилляра 2, получается поток с высокой линейной скоростью и, следо.

1120169 вательно, эффективное промывание.

Еще до окончания промывания манипулятор 1 по команде блока 16 переключением распределителя 14 начинает передвигаться вверх. Таким образом промывается и гнездо в колпаке 54.

Поскольку элемент 61 освобождения придерживает затвор 31 в выключенном положении, внутренняя телескопическая трубка 26 под воздействием пружины 27 при перемещении вверх манипулятора 1 выдвигается до тех пор, пока не упрется на выступ внешней трубки 25. После достижения верхнего положения (фиг.б) манипулятор

1 поворачивают при помощи привода 9 на 90 в положение над конвейером

4 (фиг.7), После этого переключением распределителя 14 манипулятор 1 .опускается вниз. Конец капилляра 2 проходит через отверстие 60 в плите

59 и через мембрану 44 в сосуд с пробой. Телескопическая трубка 26 опирается на плиту 59 и перемещается внутри трубки 25 до тех пор, по.ка ие фиксируется в выдвинутом положении затвором 31. Телескопические трубки 25 и 26 точно определяют место нахождения торца капилляра 2 и не дают ему перегибаться. В конце передвижения вниз (фиг.4) капилляра 2 конец последнего опирается на конусообразное дно сосуда 5 и при необходимости сосуд перемещается вниз. Ось нижнего цилиндра корпуса 41 сосуда с конусообразным дном смещена относительно оси основного цилиндра на некоторую величину.

Этим обеспечено то, что в нижнем положении не закрывается отверстие в торце капилляра 2. Применение сосудов с внутренней конфигурацией эксцентрических цилиндров с выполнением нижнего более малого диаметра позволяет использовать один и тот же сосуд как для больших количеств пробы, так и для микроколичеств (5l0 мкл). Когда манипулятор 1 доходит до нижнего крайнего положения, распределитель 15 переключают и шток

35 всасывателя 3 под воздействием пружины 37 перемещаетс назад, всасывая пробу в капилляр 2. Внутренний диаметр капилляра 2 выбирается таким, что предусмотренная максимальная доза размещается от торца капилляра 2 только на несколько сантиметров. Тем самым разрежение, необходимое для всасывания пробы, остается незначительным и не вызывает испарения легколетучих проб. После этого распределитель 14 переключает манипулятор 1 вверх. Так как трубка

26 зафиксирована затвором 31 в задвинутом положении, то из сосуда выходит голый капилляр 2. Этим предотвращается попадание следа пробы на нижнюю часть трубки 26, в особен l0 .ности на стенки нижнего отверстия для прохода капилляра 2. Положение ! манипулятора I после отбора пробы показано- на фиг.9. Теперь манипулятор 2 поворачивают при помощи !

5 привода 9 обратно в то положение, в котором торец капилляра 2 остаетсй над узлом промывания 7 (фиг.10 1.

Переключением распределителя 14 манипулятор I.îïóñêàåòñÿ вниз и ко20 нец капилляра 2 проходит в узел 7, промывания. В нижнем положении элемент 61 освобождения перемещает затвор 31. Когда перемещение вниз прекращается, насосом 8 подается

25 жидкость промывания. Торец капилляра 2 опирается в гнездо в колпаке

54, который предотвращает вымывание пробы из торца капилляра 2. Манипулятор 1 перемещается вверх только после выключения потока от насоса 8.

При перемещении манипулятора 1 вверх внутренняя. телескопическая трубка

26 под воздействием пружины 27 выдвигается иэ внешней. В конце операции манипулятор 1 занимает положение показанное на фиг.б. После этого приводом 9 манипулятор I поворачивают в положение, в котором торец капилляра 2 остается над каналом уз40 ла 6 ввода (фиг.ll} . Переключением распределителя 14 манипулятор 1 перемещается вниз в положение, показанное на фиг.12. Конец капилляра 2 проходит при этом через отверстие в уплотнении 49, после чего перемеще45 ние вниз прекращается. Для обеспечения герметичности отверстие в уплотнении 49 выбрано таким, что капилляр 2 проходит очень плотно. Телескопические трубки 26 и 25 предо"1 вращают при этом перегиб капилляра 2. Следующей операцией заслонка

47 узла ввода поворачивается при помощи привода 1! в положение, в ко- тором образуется прямой канал в колонку. Затем манипулятор 1 перемещается вниз до отказа (фиг. 13) . Телескопическая трубка 26, которая опира-. ется на колпак 51, передвигается!

7 внутрь трубки 25 и .фиксируется за твором 31..Следующей операцией пере Ъючают распределитель 12 и элюент проходит через камеру 38 всасывателя, спираль 33 и капилляр 2, промывая пробу в колонку. Спираль 33 капилляра 2 предусмотрена для предотвращения перемещения пробы в камеру 38 всасывателя 3 под влиянием напора в колонке. Если же под напором элюента за. счет эластичности системы всасывания проба перемещается в капилляре в сторону нсасывателя 3, то она всетаки остается в капиллярной трубке 2 (в спирали )3 1.

Но так как капилляр 2 выбран небольшого диаметра, то перемещение пробы в ней в ту или иную сторону заметного размывания не вызывает. Колонку прикрепляют к узлу 6 ввода так, что торец капилляра 2 доходит до слоя сорбента. Таким образом обеспечивается способ ввода пробы, гарантирующий наилучшую эффектив. ность колонки. Продолжительность вымывания пробы из капилляра 2 опре-. деляется блоком 16 управления и в зависимости от подачи насоса 13 и может быть перенастроена. После вымывания распределитель 14 переключается в положение, показанное на фиг.1.

Затеи переключением распределителя 14 манипулятор I перемещается вверх, пока конец капилляра 2 не выйдет из заслонки 4? и не переклю- 35 чит ее. После этого манипулятор 1 поднимается. вверх до отказа в поло169 жение показанное на фиг 14 Поскольку внутренняя трубка 26 зафиксирована в трубке 25, то иэ узла 6 ввода выходит голый капилляр 2.

Этим предотвращается попадание следов пробы на нижнюю часть трубки

26, особенно на стенки нижнего отверстия для прохода капилляра 2. Теперь манипулятор 1 поворачивают при помощи привода 9 в положение над узлом 7 промывания, опускают вниз и промывают конец капилляра 2,как это описывалось в начале цикла. Этим один рабочий цикл автоматического дозатора закончен и он остается. в положении ожидания до конца следующего цикла. В начале следующего цик" ла привод 10 поворачивает конвейер

4 на один шаг. Промывание капилляра 2 отбора и ввода пробы три раза в течение цикла полностью предотвращает попадание следов предыдущей пробы в следующую, как в сосудах для пробы, так и в колонке (в узле ввода ).

Использование предлагаемого устройства позволит существенно повысить аппаратурную эффективность раз;: деления (отпадает внеколоночное размывание пробы в дозаторе петлевого типа, как это имеет место у всех известных автоматических дозаторов f исключить переход следов предыдущей пробы в следующую и повысить экономию пробы, так как возможен отбор иэ весьма малого количества и отобранная .проба полностью вводится в колонку хроматографа..

1 120169

1 120169 ась Вращения олулялюра

Фиг.2

Х

52

ФигЗ!

)20)69

Фиа В

1120.! 69

ФсС70

17! !20!69

l i 20l69

Составитель Н. Никитенко

Редактор Е. Лушникова Техред М. Куз ьма ° КорректоР О. Тигор

Заказ 7727/28 Тира)к 609

ВНИИПИ Государственного комитета СССР ло делам изобретений и открытий

ll3035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,-д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4