Способ получения целлюлозы
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛШаЛОЗЫ путем варки древесного сырья в щелочном варочном растворе в присутствии добавки лигнинсодержащего продукта , отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целлюлозы , в качестве лигнинйодержащего продукта используют растворимый в водно-щелочной среде деметилированный лигнин с остаточным содержанием метоксильных групп 0,5-4,0%. 2..Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем , что деметилиро ванный лигнин берут в количестве 0,5-1,5 мас.% абсолютно сухого древесного сырья.{
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
ИИВВИВ
РЕСПУБЛИК
09) (И) 4(51
ГОСУААРСТВЕННЦЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
И ABTOPCNOMY ВВИВВТВВВТВТ (21) 3633860/29-12 (22) 15.08.83 (46) 07.01.85. Бюл. У 1 (72) Г.Ф.Прокшин, А.Ф.Надеин, С.B.Ïàëüìîâà, Б.Д.Богомолов, Е.М.Нечаева и А.Ф.Личутин (71) Архангельский ордена Трудового
Красного Знамени лесотехнический институт им.В.В.Куйбышева (53) 676.1.022. 1(088.8) (56) 1. Патент США И 4012280, кл. 162-65, 1977.
2. Авторское свидетельство СССР
У 834285, кл. D 21 С 3/02, 1979 (прототип). (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛПКПОЗЫ путем варки древесного сырья в щелочном нарочном растворе в присутствии добавки лигнинсодержащего продукта, о т л и ч а ю щ и " e я тем,. что, с целью повышения выхода целлюлозы, в качестве лигнинсодержащего продукта используют растворимый в водно-щелочной среде деметилированный лигнин с остаточным содержанием метоксильных групп 0 5-4,07.
2..Способ по п.1, о т л и ч а ю;шийся тем, что деметилиро— ванный лигнии берут в количестве 0,5-1,5 мас.X абсолютно сухого древесного сырья.
113331
Изобретение относится к целлюлоз" но-бумажному производству, в част- ности к щелочным способам получения целлюлозы, и может быть использовано при получении различных видов волокнистых полуфабрикатов для производства бумаги и картона.
Известен способ получения целлюлозы, согласно которому для повышения выхода целлюлозы при натронной и 1О сульфатной варке используют добавки антрахииона и его производных (1 ).
Однако эти добавки обладают высокой стоимостью и дефицитны.
Наиболее близким к изобретению яв- 15 ляется способ получения целлюлозы путем натронной или сульфатной варки древесного сырья в присутствии добавок лигнинсодержащего продукта— окисленного гидролизного лигнина 20 (ОГЛ) $2 1.
Указанные добавки позволяют повысить выход и механическую прочность целлюлозы. Однако повышение выхода недостаточно. Для патронной варки 35 оно составляет 0,9-2,2Х, для сульфатной — 0,6-1,2Х.
Цель изобретения — повышение выхода целлюлозы.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы путем варки древесного сырья в щелочном варочном растворе в присутствии добавки лигнинсодержащего продукта, в качестве лигнинсо35 держащего продукта используют растворимый в водно-щелочной среде деметилированный лигнин с остаточным содержанием метоксильных групп 0,5-4,0Х.
Параметры варки Сульфатная Натронная
Гидромодуль
Расход активной щелочи, Х, к массе абсолютно сухой щепы в ед. Na>0
17
9 2 ют преимущественно слабокислый фенольный характер, а карбонильныехинонный. Большая часть фенольных гидроксилов ДИЛ относится к пирокатехиновым структурным единицам. Содержание карбоксильных групп составляет
1,2-2,3 мг-экв/г, карбонильных—
2,0-3,0 мг-экв/г, пирокатехиновых гидроксилов — 4,5-7,0 мг-экв/г. Комплекс продуктов деметилирования лигнина с сульфитом натрия обладает окис-. лительно-восстановительными свойствами, обеспечивающими положительный эффект после добавки к щелочному вароч- ному раствору.
Пример 1. Березовую щепу варят по натронному и сульфатному способам без добавок и с добавкой ДИЙ с содержанием метоксильных групп около 2Х. Расход ДИЛ 1,0Х к массе абсолютно сухой щепы. Режим варки приведен в табл.!.
Таблица 1
Деметилированный лигнин берут в количестве 0,5-1,5Х от массы абсолютно сухого древесного сырья.
Способ осуществляют при обычных условиях щелочной варки.
Деметилированный лигнин (ДИЛ) об- 5 разуется в результате деметилирования исходного лигнинсодержащего материала и конденсации низкомолекулярных продуктов и содержит стабилизированные в присутствии сульфита натрия 5О о-диоксибензольные (пирокатехиновые) структуры. В ДИП происходит также образование и циклизация стильбеновых единиц с образованием ароматических структур типа фенантрена. 55
ДМЛ содержит гидроксильные, карбонильные и карбоксильные функциональные группы. Гидроксильные группы имеСульфидность, щелока, Х
Температурный режим: пропитка при
115, мин
55 подъем до конечной температуры,мин
35 варка при
172 С, мин
150
120
Результаты варки по примеру 1 по сравнению с результатами варКи с
4 ,Продолкение табл. 2
3 1133319 добавкой ОГЛ (по известному способу) в количестве 1,0Ж от массы абсолют- но сухой щепы и варки с добавкой антрахинона в количестве О, 1Х от массы абсолютно сухой щепы приведены в табл.2 и 3.
Таблица 2
20,5
13,7
50,42
Т а б л и и а 3
Сульфатный без добавок
19,5 15
47,1 30
Сульфат ный с добавкой
ДИЛ!
8,1
49,45
Сульфатный без добавок
8500
Сульфатный рез добавок
505
19,2
50,40
Сульфатный с добавкой ДИЛ
Сульфатный с добавкой ОГЛ (известный
670
9750
Сульфатный без добавок (2) I
18, 7
50,90
9800
580
Сульфатный без добавок
Сульфатный с добавкой ОГЛ
680
10900.Натронный без добавок
7 40
7030
Натронный с добавкой ДИП
14,9
49, 15
780
7920 патронный без добавок
Натронный .без добавок
18,5
49 38
880
7700
Натронный с. добавкой ДИП
Натронный с добавкой ОГЛ
51, 54
1.6, 5
8300
930
Натронный без добавок
42,5019,1
17,0
43,50
Сульфат ный с добавкой антрахинона (известный
Натронный с добавкой
ОГЛ (известный (27) 1 2 3
Натр онный без добавок 48,46
Натронный с добавкой антрахинона (известный 1 3) я»
Пример 2. Березовую щепу варят по сульфатному и натронному способам по резиму примера 1 с добавками ДИП (1,0X от массы абсолютно сухой щепы) с различным содерванием метоксильных групп. Полученные результаты приведены в табл.4, 1133319
Таблица 4
Предлагаемый способ
Известный способ
Способ варки
Показатели
4,0X .
0,5Х
2,0Х
Выход целлюлозы, Х
Сульфатный
47,30 49,63
49,45
48,10
Степень делигнификации, ед.
Каппа
19,0
19,5
17,8
18,1
Выход целлюлозы, Х
Натронный
49,38 51,85
51, 54
50,54
Степень делигнификации, ед.
Каппа
18,5
16,1
16,5 17,8
Т а б л и и а
Расход ДИЛ, % к массе абсолютно сухой щепы
Показатели
Способ варки
О 0,5 1,0 2,0
49,45
Сульфатный Выход целлюлозы, Х 47,30 48,30
50,69
Степень делигнификации, ед.
Каппа 19 5 17,9
18,1
22,6
5i,54
Выход целлюлозы,X 49,38 50,77
52,37
Натронный
Степень делигнификации, ед.
Каппа
18,5 17,7
i6,5
19,4
Из табл.4 видно, что с уменьшением остаточного содержания метоксильных групп в ДИЛ выход целлюлозы повышается, а степень делигнификации уменьшается. Получение лигнина с со- 30 держанием метоксильных групп меньше
0,5Х технически трудноосуществимо.
При этом жесткие условия обработки исходного лигнинсодержащего материала приводят к получению продукта с сильно З5
Как видно иэ результатов табл.2, добавки ДИЛ в количестве 1,0Х к масСодержание метоксильных групп измененными свойствами, нерастворимого в щелочи и с пониженной активностью.
Пример 3. Березовую щепу варят по сульфатному и натронному способам по режиму примера 1 с добавкой различных количеств ДИЛ с содержанием метоксильных групп около
2Х. В табл.5 представлены результаты варки. се абсолютно сухой щепы повышают выход целлюлозы при сульфатной варке
1133319 ной по предлагаемому способу не уступает прочности целлюлозы, полученной по способу варки с добавками ОГЛ (табл.3).
Составитель А.Моносов
Редактор Н.Яцола ТехредЛ.Мартяшова Корректор Л. Пилипенко
Заказ 9931/26 Тираж 361 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4
7 на 2,15%, а добавки ОГЛ в том же количестве — всего на 0,5Х, при натронной варке повышение выхода соответственно составляет 2, 16Х и,1,00X. Добавки антрахинона в количестве О, 1 повышают выход при сульфатной варке на 2,53Х, а при натронной - на 1,96Х.
Повышение расхода ДМЛ до 2Х позволяет повысить выход целлюлозы при натронной варке на 2,99Х, а при сульфат- 10 ной варке — на 3,39Х. Однако при расходе ДМП 2Х повышается содержание лигнина в волокне (табл.5). Механическая прочность целлюлозы, полученТаким образом, использование пред" лагаемого способа позволяет повысить выход целлюлозы. Предлагаемый способ отличается простотой и может быть осуществлен на любом целлюлозно-бумажном предприятии. Преимуществом способа является также возможность более полного использования побочных продуктов целлюлозного производства.
